[发明专利]一种制备5,6,4’-三羟基黄酮-7-0-D-葡萄糖醛酸的方法

摘要

本发明涉及药物合成领域，公开了一种制备5，6，4’-三羟基黄酮-7-0-D-葡萄糖醛酸的方法。本发明所述制备5，6，4’-三羟基黄酮-7-0-D-葡萄糖醛酸的方法以5，6，7，4’-四羟基黄酮为原料，经过全新的合成路线，通过酰化反应、糖苷化反应及两步法水解，制得高纯度的5，6，4’-三羟基黄酮-7-0-D-葡萄糖醛酸。本发明所述制备方法合成路线短、成本低、反应收率高、产品易于纯化，适合于5，6，4’-三羟基黄酮-7-0-D-葡萄糖醛酸的工业化生产。

主权项

1.一种制备5，6，4’-三羟基黄酮-7-0-D-葡萄糖醛酸的方法，其特征在于，包括：步骤1、5，6，7，4’-四羟基黄酮与酰化试剂发生酰化反应，生成式II所示化合物，其中，所述酰化试剂为特戊酰氯、苯甲酰氯、醋酸酐、醋酸或乙酰氯；步骤2、式II所示化合物7位酰氧基在催化剂存在下与α-溴代三乙酰氧基葡醛酸甲酯发生糖苷化反应，生成式III所示化合物，所述催化剂为碘化钾、溴化钾中的一种或几种；步骤3、式III所示化合物在无机酸催化下发生水解反应，生成式IV所示化合物；步骤4、在无氧条件下无机碱催化式IV所示化合物进行水解反应，然后加入无机酸进行中和反应调节反应液PH至2～3，即得；其中，R选自三甲基乙酰基、苯甲酰基或乙酰基，Me为甲基、Ac为乙酰基。