[发明专利]一种制备5,6,4’-三羟基黄酮-7-0-D-葡萄糖醛酸的方法

权利要求书

1.一种制备5，6，4’-三羟基黄酮-7-0-D-葡萄糖醛酸的方法，其特征在于，包括：

步骤1、5，6，7，4’-四羟基黄酮与酰化试剂发生酰化反应，生成式II所示化合物，其中，所述酰化试剂为特戊酰氯、苯甲酰氯、醋酸酐、醋酸或乙酰氯；

步骤2、式II所示化合物7位酰氧基在催化剂存在下与α-溴代三乙酰氧基葡醛酸甲酯发生糖苷化反应，生成式III所示化合物，所述催化剂为碘化钾、溴化钾中的一种或几种；

步骤3、式III所示化合物在无机酸催化下发生水解反应，生成式IV所示化合物；

步骤4、在无氧条件下无机碱催化式IV所示化合物进行水解反应，然后加入无机酸进行中和反应调节反应液PH至2～3，即得；

其中，R选自三甲基乙酰基、苯甲酰基或乙酰基，Me为甲基、Ac为乙酰基。

2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤1所述酰化试剂与所述5，6，7，4’-四羟基黄酮的摩尔比为5∶1～50∶1。

3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤1所述酰化反应的催化剂为吡啶、二氯甲烷、甲苯、四氢呋喃、1，4-二氧六环、乙酸乙酯中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤1所述酰化反应的反应温度为80～300℃，反应时间为3～20小时。

5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤2所述催化剂与式II所示化合物的摩尔比为0.1∶1～20∶1。

6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤2所述糖苷化反应溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、二氯甲烷中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤2所述糖苷化反应温度为0～200℃，反应时间为3～24小时。

8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤3所述无机酸为硫酸或硝酸。

9.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤3所述水解反应溶剂为丙酮、水、甲醇、乙醇、二氯甲烷、二甲基亚砜、四氢呋喃或二氧六环中的一种或几种。

10.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤3所述无机酸与所述水解反应溶剂的体积比为0.005∶1～0.1∶1。

11.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤3所述水解反应温度为30℃～250℃，反应时间为5～20小时。

12.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤4所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠中的一种或几种。

13.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤4所述无机碱与式III所示化合物的摩尔比为0.1∶1～50∶1。

14.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤4所述反应温度为-10℃～40℃，反应时间为1～10小时。

15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4所述无机酸为盐酸、硫酸、乙酸、甲酸、硝酸或磷酸中的一种或几种。