[发明专利]环己酮肟贝克曼重排制备己内酰胺的方法有效
| 申请号： | 201210111612.9 | 申请日： | 2012-04-17 |
| 公开（公告）号： | CN102643232A | 公开（公告）日： | 2012-08-22 |
| 发明（设计）人： | 杨世刚;刘德标;孙金仓;李文 | 申请（专利权）人： | 连云港三吉利化学工业有限公司 |
| 主分类号： | C07D223/10 | 分类号： | C07D223/10;C07D201/04 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 刘喜莲 |
| 地址： | 222000 江苏省连云*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明是一种环己酮肟重排制备己内酰胺的方法，其特征在于：该方法将原料环己酮肟与有机溶剂互溶后，加入催化剂负载杂多酸，惰性气体保护条件下，发生液相或气相反应贝克曼重排来制备己内酰胺；所述的负载杂多酸是指杂多酸负载在SiO2上的具有Keggin结构的含钨杂多酸化合物，其中P：W：V的摩尔比为1：5~15：1~10；液相反应时反应温度为30~150℃，环己酮肟与有机溶剂的重量比为1：5~15；气相反应时反应温度为250~350℃，环己酮肟与有机溶剂的重量比为1：5~10，环己酮肟的重量空速0.25~25h-1。本发明方法反应条件温和，反应操作简单，环己酮肟的转化率和己内酰胺的选择性均较高，完全适合工业化生产，反应过程环境友好。 | ||
| 搜索关键词： | 环己酮 贝克 重排 制备 己内酰胺 方法 | ||
【主权项】：
一种环己酮肟重排制备己内酰胺的方法，其特征在于：该方法将原料环己酮肟与有机溶剂互溶后，加入催化剂负载杂多酸或气化后通过负载杂多酸的床层，惰性气体保护条件下，发生液相或气相反应贝克曼重排来制备己内酰胺；所述的负载杂多酸是指杂多酸负载在SiO2上的具有Keggin结构的含钨杂多酸化合物，其中P：W：V的摩尔比为1：5~15：1~10；采用液相反应时，所述的有机溶剂为多卤烷烃、多卤芳香烃或者噻吩类杂环化合物；液相反应时温度为30~150℃，环己酮肟与有机溶剂的重量比为1：5~15，反应时间为1~10h；采用气相反应时，所述的有机溶剂为1~5个碳原子的脂肪醇；气相反应时温度为250~350℃，环己酮肟与有机溶剂的重量比为1：5~10，环己酮肟的重量空速0.25~25h‑1。
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