[发明专利]环己酮肟贝克曼重排制备己内酰胺的方法有效
申请号: | 201210111612.9 | 申请日: | 2012-04-17 |
公开(公告)号: | CN102643232A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
发明(设计)人: | 杨世刚;刘德标;孙金仓;李文 | 申请(专利权)人: | 连云港三吉利化学工业有限公司 |
主分类号: | C07D223/10 | 分类号: | C07D223/10;C07D201/04 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 刘喜莲 |
地址: | 222000 江苏省连云*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环己酮 贝克 重排 制备 己内酰胺 方法 | ||
1.一种环己酮肟重排制备己内酰胺的方法,其特征在于:该方法将原料环己酮肟与有机溶剂互溶后,加入催化剂负载杂多酸或气化后通过负载杂多酸的床层,惰性气体保护条件下,发生液相或气相反应贝克曼重排来制备己内酰胺;
所述的负载杂多酸是指杂多酸负载在SiO2上的具有Keggin结构的含钨杂多酸化合物,其中P:W:V的摩尔比为1:5~15:1~10;
采用液相反应时,所述的有机溶剂为多卤烷烃、多卤芳香烃或者噻吩类杂环化合物;液相反应时温度为30~150℃,环己酮肟与有机溶剂的重量比为1:5~15,反应时间为1~10h;
采用气相反应时,所述的有机溶剂为1~5个碳原子的脂肪醇;气相反应时温度为250~350℃,环己酮肟与有机溶剂的重量比为1:5~10,环己酮肟的重量空速0.25~25h-1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的负载杂多酸为游离酸形式的杂多酸或者其盐类。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的惰性气体为氮气、ⅧA族气体。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:液相反应时反应采用间歇或连续的方式进行。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:气相反应时采用连续反应的方式进行。
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