[发明专利]一种光学活性左旋和右旋3-溴樟脑-10-磺酸的制备方法

摘要

本发明涉及一种光学活性左旋和右旋3-溴樟脑-10-磺酸的制备方法，该方法包括以下步骤：制备外消旋3-溴樟脑-10-磺酸盐，按比例加入水，加入左旋或右旋结晶诱导体，制备左旋或右旋3-溴樟脑-10-磺酸盐，再经纯化脱盐制备光学活性左旋和右旋3-溴樟脑-10-磺酸。与现有技术相比，本发明采用诱导结晶技术工艺简单安全，无需使用价格昂贵的光学活性拆分剂，环境污染小，生产成本低，并且产率高，其中拆分收率几乎达到100％。

主权项

一种光学活性左旋和右旋3‑溴樟脑‑10‑磺酸的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)外消旋3‑溴樟脑‑10‑磺酸盐的制备：在搅拌釜内加入消旋体、3倍重量的水，混合均匀，升温至50‑100℃，反应1‑3小时，冷却至20‑50℃，用氨水调节PH为6，保温3‑5小时，冷却过滤得到白色外消旋3‑溴樟脑‑10‑磺酸盐；(2)左旋3‑溴樟脑‑10‑磺酸盐的制备：将外消旋3‑溴樟脑‑10‑磺酸盐、水、左旋结晶诱导体按重量比为1∶3∶0.2的比例加入搅拌釜，升温至60‑100℃，保温反应1‑3小时，冷却至25‑50℃，过滤所得白色晶体即为左旋3‑溴樟脑‑10‑磺酸盐，滤液用于制备右旋3‑溴樟脑‑10‑磺酸盐；(3)右旋3‑溴樟脑‑10‑磺酸盐的制备：向步骤(2)的滤液加入外消旋3‑溴樟脑‑10‑磺酸盐并控制外消旋3‑溴樟脑‑10‑磺酸盐、水和右旋结晶诱导体的重量比为1∶3∶0.2，然后加热升温至60‑100℃，保持1‑3小时，冷却至25‑50℃，过滤得到白色结晶的右旋3‑溴樟脑‑10‑磺酸盐，滤液用于继续制备左旋3‑溴樟脑‑10‑磺酸盐；(4)纯化脱盐：将左旋3‑溴樟脑‑10‑磺酸盐和右旋3‑溴樟脑‑10‑磺酸盐配制成溶液，分别装入两个离子交换柱中，收集离子交换柱溶液并置于蒸发器内蒸发至无水，然后加入醋酸溶剂，结晶，冷却至3‑5℃过滤，即得左旋3‑溴樟脑‑10‑磺酸和右旋3‑溴樟脑‑10‑磺酸。