[发明专利]一种光学活性左旋和右旋3-溴樟脑-10-磺酸的制备方法

权利要求书

1.一种光学活性左旋和右旋3-溴樟脑-10-磺酸的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)外消旋3-溴樟脑-10-磺酸盐的制备：

在搅拌釜内加入消旋体、3倍重量的水，混合均匀，升温至50-100℃，反应1-3小时，冷却至20-50℃，用氨水调节PH为6，保温3-5小时，冷却过滤得到白色外消旋3-溴樟脑-10-磺酸盐；

(2)左旋3-溴樟脑-10-磺酸盐的制备：

将外消旋3-溴樟脑-10-磺酸盐、水、左旋结晶诱导体按重量比为1∶3∶0.2的比例加入搅拌釜，升温至60-100℃，保温反应1-3小时，冷却至25-50℃，过滤所得白色晶体即为左旋3-溴樟脑-10-磺酸盐，滤液用于制备右旋3-溴樟脑-10-磺酸盐；

(3)右旋3-溴樟脑-10-磺酸盐的制备：

向步骤(2)的滤液加入外消旋3-溴樟脑-10-磺酸盐并控制外消旋3-溴樟脑-10-磺酸盐、水和右旋结晶诱导体的重量比为1∶3∶0.2，然后加热升温至60-100℃，保持1-3小时，冷却至25-50℃，过滤得到白色结晶的右旋3-溴樟脑-10-磺酸盐，滤液用于继续制备左旋3-溴樟脑-10-磺酸盐；

(4)纯化脱盐：

将左旋3-溴樟脑-10-磺酸盐和右旋3-溴樟脑-10-磺酸盐配制成溶液，分别装入两个离子交换柱中，收集离子交换柱溶液并置于蒸发器内蒸发至无水，然后加入醋酸溶剂，结晶，冷却至3-5℃过滤，即得左旋3-溴樟脑-10-磺酸和右旋3-溴樟脑-10-磺酸。

2.根据权利要求1所述的一种光学活性左旋和右旋3-溴樟脑-10-磺酸的制备方法，其特征在于，所述的搅拌釜为搪瓷反应釜。

3.根据权利要求1所述的一种光学活性左旋和右旋3-溴樟脑-10-磺酸的制备方法，其特征在于，所述的消旋体为消旋3-溴樟脑-10-磺酸。

4.根据权利要求1所述的一种光学活性左旋和右旋3-溴樟脑-10-磺酸的制备方法，其特征在于，所述的左旋结晶诱导体为左旋3-溴樟脑-10-磺酸盐。

5.根据权利要求1所述的一种光学活性左旋和右旋3-溴樟脑-10-磺酸的制备方法，其特征在于，所述的右旋结晶诱导体为右旋3-溴樟脑-10-磺酸盐。

6.根据权利要求1所述的一种光学活性左旋和右旋3-溴樟脑-10-磺酸的制备方法，其特征在于，所述的离子交换柱中装有阳离子交换树脂。