[发明专利]一种2,4,6-三甲基苯乙酰氯合成工艺有效
申请号: | 201210099554.2 | 申请日: | 2012-04-06 |
公开(公告)号: | CN102633626A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 沈宏宇;李焕成 | 申请(专利权)人: | 宿迁科思化学有限公司 |
主分类号: | C07C57/72 | 分类号: | C07C57/72;C07C51/60 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 刘冬梅 |
地址: | 223800 江苏省宿*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种2,4,6-三甲基苯乙酰氯合成工艺,包括:在反应釜中投入氯化亚砜、催化剂、分批投入2,4,6-三甲基苯乙酸,控制温度进行反应;反应结束后,在蒸馏釜中升温蒸馏(高真空),采集最终产品。所述2,4,6-三甲基苯乙酸可以如下获得:以均三甲苯、甲醛、浓盐酸为原料进行氯甲基化反应,反应结束后加入甲苯萃取,洗涤后得到2,4,6-三甲基氯苄的甲苯溶液;以2,4,6-三甲基氯苄的甲苯溶液、氰化钠为原料,加入相转移催化剂,加热回流进行氰基化反应,反应结束后加入水进行洗涤,油相蒸馏回收甲苯、均三甲苯,再经过精馏得到2,4,6-三甲基苯乙腈;2,4,6-三甲基苯乙腈经水解,离心获得2,4,6-三甲基苯乙酸粗品,任选经后处理精制得2,4,6-三甲基苯乙酸。本发明方法合成的2,4,6-三甲基苯乙酰氯含量≥98.0%,2,4,6-三甲基苯乙腈含量≤0.5%。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 乙酰 合成 工艺 | ||
【主权项】:
一种2,4,6‑三甲基苯乙酰氯的合成工艺,其特征在于包括以下步骤:步骤A,在反应釜中投入氯化亚砜、催化剂、分批投入2,4,6‑三甲基苯乙酸,控制温度进行反应,所述催化剂为N,N‑二甲基甲酰胺;和步骤B,反应结束后,在蒸馏釜中升温蒸馏(高真空),采集最终产品。
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