[发明专利]一种2,4,6-三甲基苯乙酰氯合成工艺

权利要求书

1.一种2，4，6-三甲基苯乙酰氯的合成工艺，其特征在于包括以下步骤：

步骤A，在反应釜中投入氯化亚砜、催化剂、分批投入2，4，6-三甲基苯乙酸，控制温度进行反应，所述催化剂为N，N-二甲基甲酰胺；和

步骤B，反应结束后，在蒸馏釜中升温蒸馏(高真空)，采集最终产品。

2.一种合成2，4，6-三甲基苯乙酰氯的工艺，包括以下步骤：

步骤1)，以均三甲苯、甲醛、浓盐酸为原料进行氯甲基化反应，反应结束后加入甲苯萃取，洗涤后得到2，4，6-三甲基氯苄的甲苯溶液；

步骤2)，以2，4，6-三甲基氯苄的甲苯溶液、氰化钠为原料，加入相转移催化剂，加热回流进行氰基化反应，反应结束后加入水进行洗涤，油相蒸馏回收甲苯、均三甲苯，再经过精馏得到2，4，6-三甲基苯乙腈；

步骤3)，2，4，6-三甲基苯乙腈经水解，离心获得2，4，6-三甲基苯乙酸粗品，任选经碱溶、洗涤、过滤、酸化、离心、干燥，得到精制的2，4，6-三甲基苯乙酸，任选进行重结晶进一步提纯；

步骤A，在反应釜中投入氯化亚砜、催化剂、分批投入2，4，6-三甲基苯乙酸，控制温度进行反应，所述催化剂为N，N-二甲基甲酰胺；和

步骤B，反应结束后，在蒸馏釜中升温蒸馏(高真空)，采集最终产品。

3.根据权利要求2的合成工艺，其特征在于，

步骤1中，甲醛是35～40％，优选37％的甲醛水溶液。

4.根据权利要求2或3的合成工艺，其特征在于，

步骤1中，先将浓盐酸，如浓度37％的盐酸置于反应器内，然后加入均三甲苯，然后加入甲醛，优选采取滴加方式，在50～90℃，优选60～80℃，更优选65～75℃下反应，反应完全后，将反应液冷却，优选降低到室温，或者10～18℃，优选12～15℃的低温下，获得含有2，4，6-三甲基氯苄的溶液；

均三甲苯与甲醛的(摩尔)投料比为：1∶1.02～1.30，优选1∶1.05～1.20，更优选1∶1.08～1.15，最佳为1∶1.1。

5.根据权利要求2至4之一的合成工艺，其特征在于，

步骤2中，氰化钠可以固体形式或水溶液形式加入反应容器中，待氰化钠溶解后，加入2，4，6-三甲基氯苄的甲苯溶液和相转移催化剂。

6.根据权利要求2至5之一的合成工艺，其特征在于，

步骤2中，所述相转移催化剂是聚醚类，环状冠醚类，季铵盐类，叔胺类，季铵碱类和/或季膦盐类，优选季铵盐类，如四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三正丁基溴化铵；

2，4，6-三甲基氯苄与氰化钠的(摩尔)投料比为1∶1.02～1.50，优选1∶1.05～1.30，更优选1∶1.08～1.25，最佳为1∶1.10～1.20；

2，4，6-三甲基氯苄与相转移催化剂的(重量)投料比为100∶0.3～6.0％，优选100∶0.5～5.0％，优选100∶1.0～4.0％，更优选100∶2.0～3.0％。

7.根据权利要求2至6之一的合成工艺，其特征在于，

步骤3中，酸性水解采用盐酸、硫酸、磷酸等，优选盐酸和硫酸，

2，4，6-三甲基苯乙腈与酸的(重量)投料比为1∶3～10，优选1∶4～9，优选1∶5～8，更优选1∶6～7。

8.根据权利要求1至7之一的合成工艺，其特征在于，

步骤A中，2，4，6-三甲基苯乙酸与氯化亚砜的(摩尔)投料比为1∶1.02～1.80，优选1∶1.05～1.50，更优选1∶1.1～1.30，最佳为1∶1.2；

2，4，6-三甲基苯乙酸与催化剂N，N-二甲基甲酰胺的(重量)投料比为100∶0.3～3，优选为100∶0.5～2，更优选为100∶0.8～1.5；

温度被控制在10～50℃的范围内，优选温度范围为12～40℃，更优选为15～30℃。

9.根据权利要求1至8之一的合成工艺，其特征在于，

步骤B中，蒸馏时的温度升高到150～200℃，优选160～190℃，更优选170～180℃，

真空度越高越好，一般控制真空度≤8mmHg，优选≤5mmHg，更优选≤3mmHg，最佳≤2mmHg。

10.根据权利要求1至9之一的工艺合成的2，4，6-三甲基苯乙酰氯，其为黄色至浅红色液体，含量≥98.0％，2，4，6-三甲基苯乙腈含量≤0.5％。