[发明专利]一种催化合成间苯氧基苯甲醛的方法

摘要

本发明涉及一种催化合成间苯氧基苯甲醛的方法。本发明使用主要含间苯氧基苯甲酸的工业废料为原料，先进行酯化反应，酯化产物间苯氧基苯甲酸甲酯采用铈基催化剂通过气相催化加氢制备间苯氧基苯甲醛，在反应温度为300℃～450℃，氢气与间苯氧基苯甲酸甲酯的摩尔比为5～75，液时空速为0.04～0.4hr‑1时，间苯氧基苯甲酸的酯化率为80％，加氢反应中间苯氧基苯甲酸甲酯单程转化率为18.6％，间苯氧基苯甲醛的选择性为97.3％。本发明可以对传统氯化水解法生产间苯氧基苯甲醛得到的副产物间苯氧基苯甲酸进行利用，不仅降低了间苯氧基苯甲醛的生产成本，而且大大减少了固体废弃物污染。

主权项

一种催化合成间苯氧基苯甲醛的方法，包括如下步骤：a.以间苯氧基苯甲酸为原料，使其发生甲酯化反应生成间苯氧基苯甲酸甲酯，方法如下：(1)使间苯氧基苯甲酸、甲醇和催化剂在加热回流下发生酯化反应，反应结束后将未反应的甲醇蒸出，(2)反应产物用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，分离出酯层和水层，(3)将分离出的酯层减压蒸馏，收集间苯氧基苯甲酸甲酯馏分，(4)将分离出的水层酸化，重结晶后收集未反应的间苯氧基苯甲酸，循环利用；b.在铈基催化剂存在下，使汽化的间苯氧基苯甲酸甲酯与氢气混合后连续进入反应器进行加氢反应得到间苯氧基苯甲醛，所述加氢反应条件如下：(1)氢气与间苯氧基苯甲酸甲酯的摩尔比为5～75，(2)间苯氧基苯甲酸甲酯的液时空速为0.04～0.4hr‑1，(3)反应温度范围是300～450℃。