[发明专利]一种催化合成间苯氧基苯甲醛的方法有效
| 申请号: | 201210098071.0 | 申请日: | 2012-04-06 |
| 公开(公告)号: | CN102675067B | 公开(公告)日: | 2017-12-22 |
| 发明(设计)人: | 周军;范以宁;赵兵;陆海孟;赵露;罗青远;张忠良;卫松雪;许波连 | 申请(专利权)人: | 南京大学扬州化学化工研究院 |
| 主分类号: | C07C47/575 | 分类号: | C07C47/575;C07C45/41;B01J23/83 |
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| 地址: | 211400 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 催化 合成 间苯氧基苯 甲醛 方法 | ||
1.一种催化合成间苯氧基苯甲醛的方法,包括如下步骤:
a.以间苯氧基苯甲酸为原料,使其发生甲酯化反应生成间苯氧基苯甲酸甲酯,方法如下:
(1)使间苯氧基苯甲酸、甲醇和催化剂在加热回流下发生酯化反应,反应结束后将未反应的甲醇蒸出,
(2)反应产物用饱和碳酸氢钠溶液洗涤,分离出酯层和水层,
(3)将分离出的酯层减压蒸馏,收集间苯氧基苯甲酸甲酯馏分,
(4)将分离出的水层酸化,重结晶后收集未反应的间苯氧基苯甲酸,循环利用;
b.在铈基催化剂存在下,使汽化的间苯氧基苯甲酸甲酯与氢气混合后连续进入反应器进行加氢反应得到间苯氧基苯甲醛,所述加氢反应条件如下:
(1)氢气与间苯氧基苯甲酸甲酯的摩尔比为5~75,
(2)间苯氧基苯甲酸甲酯的液时空速为0.04~0.4hr-1,
(3)反应温度范围是300~450℃。
2.根据权利要求1所述的催化合成间苯氧基苯甲醛的方法,其特征是所述酯化反应催化剂为以下酸中的一种或多种:硫酸、对甲苯磺酸、磷钨酸。
3.根据权利要求1所述的催化合成间苯氧基苯甲醛的方法,其特征是所述铈基催化剂中是以氧化铝为载体,负载氧化铈并同时含有添加组分氧化物的催化剂,其中所述添加组分为以下元素中的一种或多种:锌、铜、钾、锂。
4.根据权利要求3所述的催化合成间苯氧基苯甲醛的方法,其特征是按氧化物重量计,所述铈基催化剂组成如下:氧化铈的含量是10%至30%,添加组分的含量是1%至10%,氧化铝的含量是60%至89%。
5.根据权利要求4所述的催化合成间苯氧基苯甲醛的方法,其特征是所述铈基催化剂是由如下方法制备的:
(1)将可溶性铈盐、所述添加组分的一或多种可溶性盐溶解在去离子水中,将所得混合溶液与载体氧化铝混和,使混合溶液均匀浸渍在所述氧化铝载体表面;
(2)将以上已浸渍均匀的氧化铝载体在100~120℃下烘干;
(3)将以上烘干后的固体在400~600℃下焙烧2~4hr;
(4)将以上焙烧后的固体用氢气在300~500℃下还原活化后使用。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的催化合成间苯氧基苯甲醛的方法,其特征是氢气与间苯氧基苯甲酸甲酯的摩尔比为15~65。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的催化合成间苯氧基苯甲醛的方法,其特征是间苯氧基苯甲酸甲酯的液时空速为0.08~0.3hr-1。
8.根据权利要求1至5中任一项所述的催化合成间苯氧基苯甲醛的方法,其特征是加氢反应温度范围是350~420℃。
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