[发明专利]一种盐酸马尼地平合成工艺的改进方法有效
| 申请号： | 201210097005.1 | 申请日： | 2012-04-05 |
| 公开（公告）号： | CN102875451A | 公开（公告）日： | 2013-01-16 |
| 发明（设计）人： | 金晓峰;周付潮;殷学治;王兵 | 申请（专利权）人： | 常州制药厂有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/90 | 分类号： | C07D211/90 |
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| 地址： | 213018 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种盐酸马尼地平合成工艺的改进方法。该方法以1-二苯甲基-4-(2-羟基乙基)哌嗪为起始原料，经与双乙烯酮酰化，再与间硝基苯甲醛、3-氨基巴豆酸甲酯环合，再经盐酸酸化后得到盐酸马尼地平，本发明经过对后处理方法的优化，革除了高真空精馏和柱层析等提纯操作，产品的最大单杂控制在0.1％以内，具有操作简单、适合工业化生产、产品纯度高等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 地平 合成 工艺 改进 方法 | ||
【主权项】：
一种盐酸马尼地平合成工艺的改进方法，包含如下步骤：步骤一：对于由1‑二苯甲基‑4‑(2‑羟基乙基)哌嗪(IV)和双乙烯酮反应生成的2‑(4‑二苯甲基‑1‑哌嗪基)乙基乙酰乙酸酯(III)，通过加入乙酸烷基酯溶解，然后进行水洗、干燥、浓缩等后处理进行纯化。步骤二：将2‑(4‑二苯甲基‑1‑哌嗪基)乙基乙酰乙酸酯(III)和3‑氨基巴豆酸甲酯、间硝基苯甲醛反应所得的浓缩残余物中加入乙酸烷基酯溶解，然后水洗、分液、浓缩，加甲醇溶解，盐酸调PH值到1‑2之间，搅拌、甩滤；以乙酸烷基酯溶解滤饼，碱液调PH值道9‑10之间，水洗、分液、浓缩，残余浓缩物中加入混合溶剂溶解，搅拌析晶，甩滤，干燥得马尼地平游离碱(II)。
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