[发明专利]一种用棉纤维素快速制备碳微球的方法

摘要

本发明涉及一种用棉纤维素快速制备碳微球的方法，是采用棉纤维素为原料，采用水热合成法，在反应釜内通过调控加热温度、时间、反应物浓度，进行水解反应、碳化反应，最终在300℃、压强10MPa下制得碳微球，此制备方法工艺先进，快捷迅速，使用设备少，原料来源丰富，价格低廉、碳化过程所需能量少，是十分理想的用棉纤维素快速制备碳微球的方法，为植物类纤维素制备高附加值碳材料开辟了广阔前景。

主权项

1.一种用棉纤维素快速制备碳微球的方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：棉纤维素、乙醇、盐酸、去离子水，其组合配比准确用量是：以克、毫升为计量单位制备方法如下：(1)精选化学物质材料对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、浓度控制：(2)粉碎、清洗将棉纤维素置于粉碎机中粉碎，然后用60目筛网过筛，粉碎过筛反复进行，过筛后，棉纤维素成细粉，细粉粒径≤0.25mm；(3)清洗反应釜向反应釜内注入盐酸100mL，用毛刷刷洗10min，然后注入去离子水150mL，刷洗10min，然后晾干；(4)配制盐酸水溶液量取盐酸21.1mL±0.01mL、去离子水250mL±1mL，加入烧杯中，用搅拌器搅拌5min，使其混合均匀，成：0.5mol/L的盐酸水溶液；(5)配置棉纤维素盐酸溶液称取棉纤维素10.0g±0.01g，量取0.5mol/L的盐酸水溶液250mL±1mL；置于烧杯中，用搅拌器搅拌，搅拌速率400r/min，搅拌时间2min，搅拌后成糊状物；(6)制备碳微球用棉纤维素制备碳微球是在高压反应釜内进行的，是在加热、加压、降解、碳化反应下完成的；①将糊状物加入高压反应釜内，然后用釜盖密封；②开启反应釜加热器；反应釜温度由常温20℃开始升温，升温速度5℃/min，升温时间为24min±2min，当温度升至140℃±3℃时，保温、恒温150min±2min，反应釜内气体蒸发，反应釜内压强为0.5MPa，棉纤维素进行降解反应；③然后继续升温，升温速度5℃/min，升温时间32min±2min，当温度升至300℃±3℃时，保温、恒温420min±2min，釜内压强为10MPa；棉纤维素碳化，形态转换，生成碳微球；棉纤维素在140℃±3℃、盐酸存在的状态下，进行降解反应，温度升至300℃时，棉纤维素发生热解及碳化反应，形成棉纤维素-降解-碳化的物理化学转变，生成碳微球；碳微球的生成过程：I棉纤维素水解降解在反应釜内，140℃±3℃、0.5MPa状态下，在氢离子作用下发生水解降解，转变成低聚糖、葡萄糖；水解降解反应方程式如下：式中：C₆H₁₂O₆——葡萄糖(C₆H₁₀O₅)_m——低聚糖，m＝2-3H₂O——水蒸气II碳化在300℃±3℃、10MP的高温高压下，低聚糖、葡萄糖热解、脱水，热解产生的CH₄、CO、及有机小分子在高温高压环境中转变成羧基或羰基，存在于碳表面，形成无定型碳微球，碳化反应方程式如下：式中：C——碳H₂——氢气CO——一氧化碳CO₂——二氧化碳C₅H₄O₂——糖醛CH₃COOH——乙酸H₂O——水蒸气(7)产物冷却关闭反应釜加热器，停止加热，釜内碳微球随炉冷却至常温20℃±3℃；(8)去离子水洗涤将反应釜中的碳微球移至烧杯中，加入去离子水250mL，用搅拌器搅拌洗涤10min，成：洗涤混合液；(9)离心分离将洗涤混合液移入离心管中，在转速为4000r/min的离心机上离心分离，倒去上清液，留存黑色沉淀物；(10)乙醇超声洗涤将黑色沉淀物置于烧杯中，加入乙醇250mL，然后置于超声清洗器内，进行超声洗涤20min，成：乙醇混合液；(11)抽滤将乙醇混合液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；乙醇洗涤、抽滤重复进行5次；(12)真空干燥将产物滤饼置于石英皿中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度80℃±2℃，真空度80Pa，干燥时间360min；干燥后得终产物：黑色粉体碳微球；(13)检测、分析、表征对制备的碳微球的形貌、色泽、成分、化学物理性能进行检测、分析和表征；①用红外吸收光谱仪进行红外光谱分析；②用扫描电镜进行产物形貌分析；③用X射线衍射仪对产物进行结构检测、分析；结论：碳微球为黑色粉体，粉体颗粒直径≤1um；水热碳化制备的碳微球表面含有羟基、羰基和羧基官能团；(14)产物储存对制备的碳微球储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，储存温度为20℃±3℃，相对湿度≤10％，储存于干燥、阴凉、洁净环境中。