[发明专利]一种用棉纤维素快速制备碳微球的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用棉纤维素快速制备碳微球的方法，属高分子碳材料的制备及应用的技术领域。

背景技术

碳微球是重要的碳材料之一，它具有高的化学稳定性、热稳定性，良好的导电、导热性能，被广泛应用于电极材料、吸附剂材料、燃料电池、催化剂和催化剂载体；碳微球的制备方法有电弧放电法、化学气相沉积法、激光蒸发法、催化热解法，这些制备方法大都需要高能量、长周期及昂贵的仪器设备，而且目前所采用的碳源大多是从煤矿石中及石油产物中提取的，主要成分是烯烃、炔烃类化合物的石油焦、沥青焦、煤焦油，这些石化副产物为非再生资源，而这些资源正逐渐减少。

棉纤维素是世界上最丰富的天然有机物，占植物界碳含量的50％以上，棉纤维素是由碳、氢、氧三种元素组成，含碳量高达44.44％以上，棉纤维素资源丰富，除了棉花长纤维被用作纺织原料外，其它不能用于纺织的下脚料、棉短绒、棉子及棉杆，它们的纤维素含量也很高，都可做碳源使用；另外，全球每年可产生数千亿吨的富含纤维素的生物质残渣，它们都是含碳元素很高的有机化合物，为碳材料的制取提供了十分有利的条件。

发明内容

发明目的：

本发明的目的是针对背景技术的状况，采用棉纤维素为碳源，在高压反应釜中，在300℃温度下，快速降解碳化合成碳微球，以提高碳微球的制备效率和质量。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为：棉纤维素、乙醇、盐酸、去离子水，其组合配比准确用量是：以克、毫升为计量单位

制备方法如下：

(1)精选化学物质材料

对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、浓度控制：

(2)粉碎、清洗

将棉纤维素置于粉碎机中粉碎，然后用60目筛网过筛，粉碎过筛反复进行，过筛后，棉纤维素成细粉，细粉粒径≤0.25mm；

(3)清洗反应釜

向反应釜内注入盐酸100mL，用毛刷刷洗10min，然后注入去离子水150mL，刷洗10min，然后晾干；

(4)配制盐酸水溶液

量取盐酸21.1mL±0.01mL、去离子水250mL±1mL，加入烧杯中，用搅拌器搅拌5min，使其混合均匀，成：0.5mol/L的盐酸水溶液；

(5)配置棉纤维素盐酸溶液

称取棉纤维素10.0g±0.01g，量取0.5mol/L的盐酸水溶液250mL±1mL；

置于烧杯中，用搅拌器搅拌，搅拌速率400r/min，搅拌时间2min，搅拌后成糊状物；

(6)制备碳微球

用棉纤维素制备碳微球是在高压反应釜内进行的，是在加热、加压、降解、碳化反应下完成的；

①将糊状物加入高压反应釜内，然后用釜盖密封；

②开启反应釜加热器；

反应釜温度由常温20℃开始升温，升温速度5℃/min，升温时间为24min±2min，当温度升至140℃±3℃时，保温、恒温150min±2min，反应釜内气体蒸发，反应釜内压强为0.5MPa，棉纤维素进行降解反应；

③然后继续升温，升温速度5℃/min，升温时间32min±2min，当温度升至300℃±3℃时，保温、恒温420min±2min，釜内压强为10MPa；

棉纤维素碳化，形态转换，生成碳微球；

棉纤维素在140℃±3℃、盐酸存在的状态下，进行降解反应，到温度升至300℃时，棉纤维素发生热解及碳化反应，形成棉纤维素-降解-碳化的物理化学转变，生成碳微球；

碳微球的生成过程：

I棉纤维素水解降解

在反应釜内，140℃±3℃、0.5MPa状态下，在氢离子作用下发生水解降解，转变成低聚糖、葡萄糖；水解降解反应方程式如下：

式中：

C₆H₁₂O₆——葡萄糖

(C₆H₁₀O₅)_m——低聚糖，m＝2-3

H₂O——水蒸气

II碳化

在300℃±3℃、10MP的高温高压下，低聚糖、葡萄糖热解、脱水，热解产生的CH₄、CO、及有机小分子在高温高压环境中转变成羧基或羰基，存在于碳表面，形成无定型碳微球，碳化反应方程式如下：