[发明专利]一种羟乙基淀粉的制备方法

摘要

本发明属于医药技术领域，具体涉及一种130/0.4羟乙基淀粉的制备方法。所述方法主要包括糊化和水解、羟乙基醚化、粗滤、脱色澄清、精滤、超滤以及干燥。所述方法采用不溶性壳聚糖进行脱色澄清，改进了用活性炭进行脱色的传统工艺，从而提高了生产效率和羟乙基淀粉的质量。本发明方法克服了传统工艺采用活性炭进行脱色带来的脱色效率低、吸附量有限、料液过滤时间长、料液内毒素超限等缺陷，不仅吸附速度比活性炭吸附速度快5倍，吸附量也比活性炭多5.5倍，且不溶性壳聚糖可以多次再生使用，不易造成二次污染，且具有良好的机械强度不影响过滤，同时保证生产的羟乙基淀粉原料批次稳定，质量可靠，符合国家标准。

主权项

一种130/0.4羟乙基淀粉的制备方法，其特征在于，所述羟乙基淀粉的平均分子量为11～15万，摩尔取代度为0.38～0.45； 所述方法采用不溶性壳聚糖作为脱色剂；所述方法包括如下步骤： (1)糊化与水解：以水为分散介质，配制淀粉乳，然后再加入无机酸进行水解反应，待反应结束，降至室温，加入碱性溶液调节pH至6.0～6.5终止水解反应，得到水解淀粉；所述淀粉乳的质量浓度为26～45％；所述无机酸的加入量以H‑计为0.10～0.20mol/kg淀粉； (2)羟乙基醚化：向上述水解淀粉中加入碱性催化剂和醚化剂，在真空或惰性气体保护下，进行醚化反应，待反应结束，加酸中和；所述醚化剂的质量为淀粉的8～18wt％； (3)粗滤：将步骤(2)所得产物用澄清滤板过滤，得到粗滤液；所述澄清滤板的精度为5～25μm； (4)脱色澄清：调节上述粗滤液至pH为3.0～6.5，然后加入不溶性壳聚糖，进行脱色澄清；所述不溶性壳聚糖的用量为：每升粗滤液加入不溶性壳聚糖5～20g；所述不溶性壳聚糖的粒度为1～10mm；所述脱色澄清的温度为20～80℃；所述脱色澄清的时间为80～150min； (5)将步骤(4)所得产物精滤和超滤，得到滤液；所述精滤分一级精滤和二级精滤，所述一级精滤的过程为：将步骤(4)脱色后产物用除菌滤板过滤，所述二级精滤的过程为：将一级精滤产物用除菌滤板过滤；所述超滤采用20～30KD超滤膜进行； (6)将上述滤液干燥，得到130/0.4羟乙基淀粉； 其中，步骤(1)在水解反应进行的同时分析淀粉的水解程度；所述分析淀粉的水解程度的方法为：在水解反应进行1h后每隔10min取样，用平氏粘度计 测定样品中的流出时间，当流出时间在70s～75s左右时，反应结束；步骤(2)中所述碱性催化剂的加入量以OH‑计为2.0～3.0mol/kg淀粉，步骤(2)中所述醚化反应的温度为30～60℃，步骤(2)中所述醚化反应的时间为2～4.5h。