[发明专利]一种羟乙基淀粉的制备方法有效
申请号: | 201210091868.8 | 申请日: | 2012-03-31 |
公开(公告)号: | CN102617743B | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 李育强;但丽霞;顾春艳;聂守臻 | 申请(专利权)人: | 李育强 |
主分类号: | C08B31/12 | 分类号: | C08B31/12;C08B30/04 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 陈慧珍 |
地址: | 266042 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 淀粉 制备 方法 | ||
1.一种130/0.4羟乙基淀粉的制备方法,其特征在于,所述羟乙基淀粉的平均分子量为11~15万,摩尔取代度为0.38~0.45;
所述方法采用不溶性壳聚糖作为脱色剂;所述方法包括如下步骤:
(1)糊化与水解:以水为分散介质,配制淀粉乳,然后再加入无机酸进行水解反应,待反应结束,降至室温,加入碱性溶液调节pH至6.0~6.5终止水解反应,得到水解淀粉;所述淀粉乳的质量浓度为26~45%;所述无机酸的加入量以H-计为0.10~0.20mol/kg淀粉;
(2)羟乙基醚化:向上述水解淀粉中加入碱性催化剂和醚化剂,在真空或惰性气体保护下,进行醚化反应,待反应结束,加酸中和;所述醚化剂的质量为淀粉的8~18wt%;
(3)粗滤:将步骤(2)所得产物用澄清滤板过滤,得到粗滤液;所述澄清滤板的精度为5~25μm;
(4)脱色澄清:调节上述粗滤液至pH为3.0~6.5,然后加入不溶性壳聚糖,进行脱色澄清;所述不溶性壳聚糖的用量为:每升粗滤液加入不溶性壳聚糖5~20g;所述不溶性壳聚糖的粒度为1~10mm;所述脱色澄清的温度为20~80℃;所述脱色澄清的时间为80~150min;
(5)将步骤(4)所得产物精滤和超滤,得到滤液;所述精滤分一级精滤和二级精滤,所述一级精滤的过程为:将步骤(4)脱色后产物用除菌滤板过滤,所述二级精滤的过程为:将一级精滤产物用除菌滤板过滤;所述超滤采用20~30KD超滤膜进行;
(6)将上述滤液干燥,得到130/0.4羟乙基淀粉;
其中,步骤(1)在水解反应进行的同时分析淀粉的水解程度;所述分析淀粉的水解程度的方法为:在水解反应进行1h后每隔10min取样,用平氏粘度计 测定样品中的流出时间,当流出时间在70s~75s左右时,反应结束;步骤(2)中所述碱性催化剂的加入量以OH-计为2.0~3.0mol/kg淀粉,步骤(2)中所述醚化反应的温度为30~60℃,步骤(2)中所述醚化反应的时间为2~4.5h。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)之前对淀粉进行预处理:(1’)将淀粉干燥。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述淀粉为玉米淀粉。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述玉米淀粉为直链或/和支链玉米淀粉。
5.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1’)所述淀粉干燥的温度为50~180℃。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤(1’)所述淀粉干燥的温度为80~150℃。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(1’)所述淀粉干燥的温度为130~140℃;
8.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1’)所述淀粉干燥的时间为0.5~8h。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤(1’)所述淀粉干燥的时间为1~5h。
10.如权利要求9所述的方法,其特征在于,步骤(1’)所述淀粉干燥的时间为2h。
11.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水为注射水。
12.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述淀粉乳的质量浓度为26%。
13.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸、碳酸、磷酸中的一种或者至少两种的混合物。
14.如权利要求13所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述无机酸为盐酸、硫酸、磷酸中的一种或者至少两种的混合物。
15.如权利要求14所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述无机酸为盐酸。
16.如权利要求13所述的方法,其特征在于,所述盐酸的浓度为12mol/L。
17.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述水解反应的温度为60~120℃。
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