[发明专利]一种羟乙基淀粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于医药技术领域，具体地，本发明涉及一种羟乙基淀粉的制备方 法，更具体地，本发明涉及一种130/0.4羟乙基淀粉的制备方法。

背景技术

淀粉因价廉易得，已成为一种丰富的再生性工业原料，然而天然淀粉因其 结构和性能上的缺陷，限制了其应用范围。国内外近20年来对淀粉及深加工的 研究十分活跃并在科学领域和工艺技术上取得了长足的进展，开拓了许多应用 领域。在国外，变性淀粉属高科技的精细化工产品，产量已占淀粉总产量的 20％～30％，且变性淀粉的品种已达2000多种。

羟乙基淀粉是用化学方法在淀粉分子上引入亲水基团羟乙基而得到的变性 淀粉，其突出优点是醚键的稳定性高。在水解、氧化、交联、羧甲基化等化学 反应过程中，醚键不会断裂，而且受电解质和pH的影响小，能在较宽的pH条件 下使用。

以医用玉米淀粉为起始物料.生产羟乙基淀粉原料一般要经过糊化、水解 反应、羟乙基化反应、粗滤、脱色、精滤、超滤和喷雾干燥等步骤。目前常用 的生产方法是在已糊化的玉米淀粉中加入适量的盐酸，在规定的温度下进行水 解反应，所得的水解反应液调整pH6.0～6.5后，在碱性下加入环氧乙烷进行羟 乙基化，然后再加热、再按重量/体积比0.5～1.0％的量加入活性炭等医用吸附剂 并充分混台均匀后.于100℃保温2小时内，冷却至60～80℃时，分别用10μm、 45μm钛棒依次过滤，再用10千道尔顿(KD)中孔纤维膜进行超滤，最后，将超 滤未过的料液进行喷雾干燥，就可得到羟乙基淀粉原料。我们发现，该生产工 艺有一个较大的缺陷。这就是在脱色过程中，当加活性炭后，料液变得粘稠、 流动性变差；当过滤时，几吨料液很难在短时间内通过滤器，往往需要8～12 个小时(生产效率低)，料液容易滋长细菌(容易导致产品细菌内毒索等不合格)， 另外，活性炭容易从滤器漏(更换滤器、料液重新过滤，严重影响生产效率和 生产质量)；而且，活性炭滤去后，其吸附有色物质、细菌、细菌内毒素等杂质 的作用也就立刻终止(这也是影响产品外观颜色、细菌内毒素不合格的可能因 素之一)。由于活性炭对料液吸附作用很强，过滤处理较困难，料液中的活性炭 粉末也较难去除，所以利用活性炭脱色的方法仍需改进。

CN101402690B提供了一种制备羟乙基淀粉的方法，使用浓度为 50ppm-200pppm的次氯酸钠进行脱色和灭菌，替代用活性炭进行脱色的传统工 艺，从而提高生产效率和羟乙基淀粉的质量。该发明方法克服了传统工艺采用 活性炭进行脱色带来的料液变得粘稠、流动性差、料液过滤时间长、料液容易 滋长细菌、活性炭容易从滤器漏出等缺陷，不仅大大缩短过滤时间，同时保证 生产的羟乙基淀粉原料批间稳定，质量可靠，但是脱色剂为强氧化性的次氯酸， 在脱色的同时会发生氧化反应导致料液降解，最终使得羟乙基淀粉粘度降低， 分子量下降，此外分子量下降且氧化剂残留会对产品的质量产生不良影响。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提一种130/0.4羟乙基淀粉的制备 方法，所述方法使用不溶性壳聚糖进行脱色澄清，改进了用活性炭进行脱色的 传统工艺，从而提高了生产效率和羟乙基淀粉的质量。

为了达到上述目的，本发明采用了如下方法：

所述130/0.4羟乙基淀粉的制备方法，采用不溶性壳聚糖作为脱色剂，其克 服了传统工艺采用活性炭进行脱色带来的脱色效率低、吸附量有限、料液过滤 时间长、料液内毒素超限等缺陷，不仅吸附速度比活性炭吸附速度快5倍，吸 附量也比活性炭多5.5倍，且不溶性壳聚糖可以多次再生使用，不易造成二次污 染，且具有良好的机械强度不影响过滤，同时保证生产的羟乙基淀粉原料批次 稳定，质量可靠，符合国家标准。

作为优选技术方案，所述方法包括以下步骤：

(1)糊化与水解：以水为分散介质，配制淀粉乳，然后再加无机酸进行水 解反应，待反应结束，加入碱性溶液调节pH至6.0～6.5终止水解反应，得到水 解淀粉；

(2)羟乙基醚化：向上述水解淀粉中加入碱性催化剂和醚化剂，在真空或 惰性气体保护下，进行醚化反应，待反应结束，加酸中和；

(3)粗滤：将步骤(2)所得产物用澄清滤板过滤，得到粗滤液；

(4)脱色澄清：调节上述粗滤液至pH为3.0～6.5，然后加入不溶性壳聚糖， 进行脱色澄清；

(5)将将步骤(4)所得产物精滤和超滤，得到滤液；