[发明专利]二氨基二苯甲烷清洁合成用硫酸化介孔氧化锆催化剂及其制备方法

摘要

本发明涉及一种利用苯胺和甲醛清洁合成二氨基二苯甲烷的催化剂及其制备方法，采用一步法直接合成得到硫酸化介孔氧化锆催化剂。该催化剂制备步骤：(1)将0-1.0毫升乙酸和0-2.0毫升的盐酸加入到30-100毫升的无水乙醇中，混合均匀后加入0.5-3.0克P123模板剂搅拌0.5-1小时得到澄清溶液；(2)加入2-10毫升的70％正丙醇锆溶液和0-2毫升浓硫酸溶液；(3)剧烈搅拌0.5-3小时后将得到的澄清溶液转移到蒸发皿中；待其水解完全后老化12小时；(4)在400-700摄氏度马弗炉中焙烧3小时后应用于催化反应中。反应过程为以苯胺和甲醛溶液作为原料，催化剂的用量比1/50-1/5，在100-200℃的温度下间歇式一步缩合反应合成。本发明生产工艺简单，催化活性高，催化剂可重复利用，后处理方便，没有工业废水产生。

主权项

一种反应工艺简单、绿色环保、清洁高效的二氨基二苯甲烷的合成用催化剂及其制备方法，其特征是采用一步法直接合成硫酸化介孔氧化锆催化剂，然后直接应用于二氨基二苯甲烷的合成。所述的硫酸化介孔氧化锆催化剂制备步骤如下：(1)将0‑1.0毫升乙酸和0‑2.0毫升的盐酸加入到30‑100毫升的无水乙醇中，混合均匀后加入0.5‑3.0克P123模板剂搅拌0.5‑1小时，得到澄清溶液；(2)室温下搅拌的同时滴入2‑10毫升的70％正丙醇锆溶液和0‑2毫升浓硫酸溶液；(3)剧烈搅拌0.5‑3小时后将得到的澄清溶液转移到蒸发皿中，在水浴锅上水解；待其水解12小时后转移到烘箱中老化12小时；(4)研磨，在400‑700度马弗炉中焙烧3小时，装袋，于干燥器中备用。