[发明专利]新康唑提纯新方法无效
申请号: | 201210075893.7 | 申请日: | 2012-03-21 |
公开(公告)号: | CN102627633A | 公开(公告)日: | 2012-08-08 |
发明(设计)人: | 颜国和;林超成;曾灶兴;刘亚静 | 申请(专利权)人: | 浙江丽晶化学有限公司 |
主分类号: | C07D405/04 | 分类号: | C07D405/04 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 杜军 |
地址: | 318000 浙江省台*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种新康唑提纯新方法,现有的新康唑重结晶都用到2-甲基-2-戊酮,不但价格高、不经济,且酮类化学品残留在产品中,对人体健康不利的。本发明通过以下步骤:(1).用水和低链烷烃醇的混合溶液,在温度为50-85℃下溶解新康唑粗品;(2).在溶解了新康唑粗品的混合溶液中,添加活性炭脱色,过滤除碳后,冷却到一定温度结晶;然后再次过滤并干燥,获得的新康唑精品含量在99.0%以上,HPLC纯度在99.5%以上,熔点在127.6-130℃之间。本发明方法简洁、成本低廉、提纯后得到的产品的稳定性好,且反应总摩尔收率在89-91%。 | ||
搜索关键词: | 新康唑 提纯 新方法 | ||
【主权项】:
1. 新康唑提纯新方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤(1).用水和低链烷烃醇的混合溶液,在温度为50
85℃下溶解新康唑粗品,混合溶液中水和低链烷烃醇的比例为3/7
1/19;所述的步骤(1)中的低链烷烃醇,包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇;所述的水和低链烷烃醇的混合溶液与新康唑粗品的的重量比为1/10
2/1;步骤(2).在溶解了新康唑粗品的混合溶液中,添加活性炭脱色,过滤除碳后,冷却到-5
15℃结晶;然后再次过滤并干燥,获得的新康唑精品含量在99.0%以上,HPLC纯度在99.5%以上,熔点在127.6
130℃之间。
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