[发明专利]新康唑提纯新方法无效
| 申请号: | 201210075893.7 | 申请日: | 2012-03-21 |
| 公开(公告)号: | CN102627633A | 公开(公告)日: | 2012-08-08 |
| 发明(设计)人: | 颜国和;林超成;曾灶兴;刘亚静 | 申请(专利权)人: | 浙江丽晶化学有限公司 |
| 主分类号: | C07D405/04 | 分类号: | C07D405/04 |
| 代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 杜军 |
| 地址: | 318000 浙江省台*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 新康唑 提纯 新方法 | ||
1. 新康唑提纯新方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤(1).用水和低链烷烃醇的混合溶液,在温度为50 85℃下溶解新康唑粗品,混合溶液中水和低链烷烃醇的比例为3/71/19;
所述的步骤(1)中的低链烷烃醇,包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇;所述的水和低链烷烃醇的混合溶液与新康唑粗品的的重量比为1/102/1;
步骤(2).在溶解了新康唑粗品的混合溶液中,添加活性炭脱色,过滤除碳后,冷却到-515℃结晶;然后再次过滤并干燥,获得的新康唑精品含量在99.0%以上,HPLC纯度在99.5%以上,熔点在127.6130℃之间。
2.根据权利要求1所述的新康唑提纯新方法,其特征在于步骤(1)中所述的溶解新康唑粗品的温度为7580℃,低链烷烃醇为乙醇,混合溶液中水和乙醇的比例为1/13/17,,水和乙醇的混合溶液与新康唑粗品的的重量比为优选4/13/1。
3.根据权利要求1所述的新康唑提纯新方法,其特征在于步骤(1)中所述的低链烷烃醇为乙醇,混合溶液中水和乙醇的比例为3/71/4。
4.根据权利要求1所述的新康唑提纯新方法,其特征在于步骤(2)中所述的结晶温度为05℃。
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