[发明专利]一种铃兰醛的制备方法有效
| 申请号： | 201210072085.5 | 申请日： | 2012-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN102627538A | 公开（公告）日： | 2012-08-08 |
| 发明（设计）人： | 李焕成;杨茂霞 | 申请（专利权）人： | 宿迁科思化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C47/228 | 分类号： | C07C47/228;C07C45/62 |
| 代理公司： | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人： | 刘冬梅 |
| 地址： | 223800 江苏省宿*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种铃兰醛的制备方法，包括以下步骤：在反应釜中加入对叔丁基苯甲醛、甲醇和不同浓度的片碱溶液，在一定温度下滴加正丙醛进行缩合反应，正丙醛滴加结束后保温继续反应0.5～2h；加入酸性物质调节pH终止反应，缩合反应结束，蒸馏回收甲醇，采用薄膜蒸发器蒸馏得缩合产物对叔丁基-α-甲基苯丙烯醛；在加氢釜中投入甲醇、对叔丁基-α-甲基苯丙烯醛和加氢催化剂，通入氢气后升温进行加氢反应；加氢结束后进行压滤，经过脱溶、精馏后得到最终产物铃兰醛。本发明获得的铃兰醛为无色透明液体，折光率(nd20)介于1.504-1.506，比重(25℃，mg/mL)介于0.942-0.946；酸值(mgKOH/g)为2.0(max.)，GC含量(面积归一法)：m-LLY＜2.0％，p-LLY≥97.0％，m-LLY+p-LLY≥98.0；水分≤0.25％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 铃兰 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种铃兰醛的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1)，在反应釜中加入对叔丁基苯甲醛、甲醇和不同浓度的片碱溶液，在一定温度下滴加正丙醛进行缩合反应，正丙醛滴加结束后保温继续反应0.5～2h；步骤2)，加入酸性物质调节pH终止反应，缩合反应结束，蒸馏回收甲醇，采用薄膜蒸发器蒸馏得缩合产物对叔丁基‑α‑甲基苯丙烯醛；步骤3)，在加氢釜中投入甲醇、对叔丁基‑α‑甲基苯丙烯醛和加氢催化剂，通入氢气后升温进行加氢反应；步骤4)，加氢结束后进行压滤，经过脱溶、精馏后得到最终产物铃兰醛。
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