[发明专利]一种铃兰醛的制备方法

权利要求书

1.一种铃兰醛的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1)，在反应釜中加入对叔丁基苯甲醛、甲醇和不同浓度的片碱溶液，在一定温度下滴加正丙醛进行缩合反应，正丙醛滴加结束后保温继续反应0.5～2h；

步骤2)，加入酸性物质调节pH终止反应，缩合反应结束，蒸馏回收甲醇，采用薄膜蒸发器蒸馏得缩合产物对叔丁基-α-甲基苯丙烯醛；

步骤3)，在加氢釜中投入甲醇、对叔丁基-α-甲基苯丙烯醛和加氢催化剂，通入氢气后升温进行加氢反应；

步骤4)，加氢结束后进行压滤，经过脱溶、精馏后得到最终产物铃兰醛。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

步骤1中，

不同浓度的片碱溶液是指浓度为15～30％，优选18～25％，更优选20～22％的氢氧化钠水溶液。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，

片碱溶液的加入量(以片碱氢氧化钠计)是对叔丁基苯甲醛重量的0.5～5.0％，优选1.0～4.0％，更优选1.5～2.5％。

4.根据权利要求1至3之一所述的制备方法，其特征在于，

步骤1中，

反应温度为25～65℃，优选30～60℃，更优选35～45℃。

5.根据权利要求1至4之一所述的制备方法，其特征在于，

步骤1中，

在滴加正丙醛反应阶段，温度控制在25～40℃，优选28～38℃，更优选30～35℃，

叔丁基苯甲醛与正丙醛的摩尔投料比为1∶1.01～1.20，优选1∶1.02～1.15，更优选1∶1.03～1.10，最优选1∶1.04～1.06，

正丙醛的滴加时间为3～8小时，优选4～7小时，更优选5～6小时。

6.根据权利要求1至5之一所述的制备方法，其特征在于，

步骤1中，

正丙醛滴加结束后将反应温度升高至40～65℃，优选为43～60℃，更优选为45～58℃，并保温0.5～2h，优选0.75～1.5h，更优选1～1.25h。

7.根据权利要求1至6之一所述的制备方法，其特征在于，

步骤2中，

所述酸性物质是低级有机酸，如碳原子数为1至4的羧酸，优选甲酸，乙酸，丙酸，丁酸和乙二酸，更优选乙酸和丙酸，最优选乙酸；

加入酸后将缩合反应体系的pH调节至3.0～6.8，更优选pH值被调节至4.0～6.5，还优选pH值被调节至5.0～6.0。

8.根据权利要求1至7之一所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，

薄膜蒸发器的操作压力为30～100Pa，优选35～80Pa，更优选40～60Pa，

物料在蒸发器内停留时间为10～30s，优选12～20s。

9.根据权利要求1至8之一所述的制备方法，其特征在于，

步骤3中，

甲醇∶对叔丁基-α-甲基苯丙烯醛(重量)＝(0.5～2)∶1，优选(0.7～1.8)∶1，最佳为(1～1.5)∶1；

催化剂∶对叔丁基-α-甲基苯丙烯醛(重量)＝(1～5)∶1000，优选(1.5～4.5)∶1000，最佳(2～4)∶1000。

10.根据权利要求1至9之一所述的方法制得的铃兰醛，

其为无色透明液体，折光率(nd₂₀)介于1.504～1.506；

比重(25℃，mg/mL)介于0.942～0.946；

酸值(mgKOH/g)为2.0(max.)；

GC含量(面积归一法)：m-LLY＜2.0％，p-LLY≥97.0％，m-LLY+p-LLY≥98.0；

水分≤0.25％。