[发明专利]共轭烯炔硫醚的一锅合成方法有效
申请号: | 201210054974.9 | 申请日: | 2012-03-05 |
公开(公告)号: | CN102617419A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 安德烈;苏琼;梅洪峰;刘元甫;谢德逊;石磊;蔡青云 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | C07C319/20 | 分类号: | C07C319/20;C07C321/20;C07C321/28;C07C323/16;C07C323/07 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 410082 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明提供了一种基于1-烃硫基-4-芳基-3-丁烯-2-酮底物的共轭烯炔硫醚1的一锅合成方法。在低温氮气保护下,向1-烃硫基-4-芳基-3-丁烯-2-酮的四氢呋喃(THF)溶液中加入六甲基二硅基氨基锂(LiHMDS),搅拌,将氯磷酸二乙酯[ClP(O)(OEt)2]滴加至上述反应体系中,滴加完毕后自然升至室温,继续搅拌。反应体系重新冷却至低温后,再将LiHMDS滴加到反应体系中,并在此温度下继续搅拌反应。反应混合物经过常规后处理和柱层析分离后得到共轭烯炔硫醚。本方法是一种简便、经济的制备共轭烯炔硫醚的方法。 | ||
搜索关键词: | 共轭 烯炔硫醚 一锅 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种共轭烯炔硫醚的一锅合成方法,其特征在于,由通式为2的1-烃硫基-4-芳基-3-丁烯-2-酮底物一锅合成通式为1的共轭烯炔硫醚类化合物,
通式中R为烷基或芳基,烷基的碳原子数目为1~10,芳基的碳原子数目为6~10;Ar为不同取代的芳基,芳基的碳原子数目为6~10;所述的一锅反应合成是在氮气保护条件下,将六甲基二硅基氨基锂LiHMDS,氯磷酸二乙酯ClP(O)(OEt)2和LiHMDS依次加入到底物2的无水溶液中反应完成的;在加入LiHMDS反应时的温度控制在-40~-78℃;加入ClP(O)(OEt)2后,体系升温至10~30℃下反应。
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