[发明专利]共轭烯炔硫醚的一锅合成方法

权利要求书

1.一种共轭烯炔硫醚的一锅合成方法，其特征在于，由通式为2的1-烃硫基-4-芳基-3-丁烯-2-酮底物一锅合成通式为1的共轭烯炔硫醚类化合物，

通式中R为烷基或芳基，烷基的碳原子数目为1～10，芳基的碳原子数目为6～10；Ar为不同取代的芳基，芳基的碳原子数目为6～10；

所述的一锅反应合成是在氮气保护条件下，将六甲基二硅基氨基锂LiHMDS，氯磷酸二乙酯ClP(O)(OEt)₂和LiHMDS依次加入到底物2的无水溶液中反应完成的；在加入LiHMDS反应时的温度控制在-40～-78℃；加入ClP(O)(OEt)₂后，体系升温至10～30℃下反应。

2.根据权利要求1所述的共轭烯炔硫醚的一锅合成方法，其特征在于，第一次加入LiHMDS反应时间为10～30分钟；第二次加入LiHMDS反应时间为1～3小时；体系在10～30℃下反应10～30分钟。

3.根据权利要求1或2所述的共轭烯炔硫醚的一锅合成方法，其特征在于，底物2：第一次加入的LiHMDS∶ClP(O)(OEt)₂∶第二次加入的LiHMDS的摩尔比1∶0.8～1.2∶1.0～1.4∶1.0～2.5。

4.根据权利要求1所述的共轭烯炔硫醚的一锅合成方法，其特征在于通式1或通式2中R为甲基、乙基或苯基；Ar为苯基，4-甲氧基苯基，4-甲基苯基，4-氯苯基，或3-溴苯基。

5.根据权利要求1所述的共轭烯炔硫醚的一锅合成方法，其特征在于，无水溶液为四氢呋喃或乙醚。

6.根据权利要求1所述的共轭烯炔硫醚的一锅合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)在-78℃氮气保护下，将LiHMDS滴加到底物2的四氢呋喃溶液中，搅拌10～30分钟，底物2和LiHMDS的摩尔比为1∶0.8～1.2；

2)将ClP(O)(OEt)₂滴加到上述反应体系中，滴加完毕后，移走冷却装置，自然升至室温并继续搅拌10～30分钟，底物2和ClP(O)(OEt)₂摩尔比为1∶1.0～1.4；

3)重新将反应体系冷却至-78℃，再向上述反应体系中滴加LiHMDS，并在此温度下继续搅拌1～3小时，底物2和LiHMDS的摩尔比为1∶1.0～2.5。

4)用饱和氯化铵溶液猝灭反应，将混合液注入水中，用乙酸乙酯萃取，有机相用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后减压蒸除溶剂；残余物通过硅胶柱层析分离，淋洗液为石油醚，得共轭烯炔硫醚类化合物。