[发明专利]一种制备2-氨基-5-芳氧亚甲基-1,3,4-噻二唑的方法无效
申请号: | 201210044372.5 | 申请日: | 2012-02-24 |
公开(公告)号: | CN102603673A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 刘玉婷;王捷;尹大伟;元方;苏宝君 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C07D285/135 | 分类号: | C07D285/135 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 田洲 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明涉及一种制备2-氨基-5-芳氧亚甲基-1,3,4-噻二唑的方法,包括以下步骤:第一步,向干燥的三口烧瓶中加入A mol芳氧乙酸和B mol氨基硫脲,再加入C ml 1,4-二氧六环,于搅拌下滴加D ml浓硫酸,在充分的搅拌下保持回流4~6小时得混合液;第二步,将第一步所得混和液冷却至室温后,倒入盛有冰的烧杯中,搅拌下用氢氧化钠溶液调节PH=8~9,析出的固体经过滤后水洗,得粗品,粗品用无水乙醇重结晶,得2-氨基-5-芳氧亚甲基-1,3,4-噻二唑;其中A∶B=6∶(4~6);C=5D=5000A/6。该方法采用浓硫酸作为缩合剂,原料廉价易得,产率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 氨基 芳氧亚 甲基 噻二唑 方法 | ||
【主权项】:
一种制备2‑氨基‑5‑芳氧亚甲基‑1,3,4‑噻二唑的方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,向干燥的三口烧瓶中加入A mol芳氧乙酸和B mol氨基硫脲,再加入C ml 1,4‑二氧六环,于搅拌下滴加D ml浓硫酸,在充分的搅拌下保持回流4~6小时得混合液;第二步,将第一步所得混和液冷却至室温后,倒入盛有冰的烧杯中,搅拌下用氢氧化钠溶液调节PH=8~9,析出的固体经过滤后水洗,得粗品,粗品用无水乙醇重结晶,得2‑氨基‑5‑芳氧亚甲基‑1,3,4‑噻二唑;其中A∶B=6∶(4~6);C=5D=5000A/6。
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