[发明专利]一种制备2-氨基-5-芳氧亚甲基-1,3,4-噻二唑的方法无效
| 申请号： | 201210044372.5 | 申请日： | 2012-02-24 |
| 公开（公告）号： | CN102603673A | 公开（公告）日： | 2012-07-25 |
| 发明（设计）人： | 刘玉婷;王捷;尹大伟;元方;苏宝君 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | C07D285/135 | 分类号： | C07D285/135 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 田洲 |
| 地址： | 710021 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 氨基 芳氧亚 甲基 噻二唑 方法 | ||
1.一种制备2-氨基-5-芳氧亚甲基-1，3，4-噻二唑的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，向干燥的三口烧瓶中加入A mol芳氧乙酸和B mol氨基硫脲，再加入C ml 1，4-二氧六环，于搅拌下滴加D ml浓硫酸，在充分的搅拌下保持回流4～6小时得混合液；
第二步，将第一步所得混和液冷却至室温后，倒入盛有冰的烧杯中，搅拌下用氢氧化钠溶液调节PH＝8～9，析出的固体经过滤后水洗，得粗品，粗品用无水乙醇重结晶，得2-氨基-5-芳氧亚甲基-1，3，4-噻二唑；
其中A∶B＝6∶(4～6)；C＝5D＝5000A/6。
2.如权利要求1中所述制备2-氨基-5-芳氧亚甲基-1，3，4-噻二唑的方法，其特征在于，所述浓硫酸为缩合剂。
3.如权利要求1中所述制备2-氨基-5-芳氧亚甲基-1，3，4-噻二唑的方法，其特征在于，所述芳氧乙酸为苯氧乙酸、萘氧乙酸、2，4-二氯苯氧乙酸中的一种。
4.如权利要求1中所述制备2-氨基-5-芳氧亚甲基-1，3，4-噻二唑的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液为质量分数为50％的氢氧化钠溶液。
5.如权利要求1中所述制备2-氨基-5-芳氧亚甲基-1，3，4-噻二唑的方法，其特征在于，烧杯中盛有冰的质量为10000A/6克。
6.如权利要求1中所述制备2-氨基-5-芳氧亚甲基-1，3，4-噻二唑的方法，其特征在于，所述浓硫酸的质量分数为98％。
7.如权利要求1至6中任一项所述制备2-氨基-5-芳氧亚甲基-1，3，4-噻二唑的方法，其特征在于，A∶B＝6∶5。
8.如权利要求1中所述制备2-氨基-5-芳氧亚甲基-1，3，4-噻二唑的方法，其特征在于，所述芳氧乙酸为萘氧乙酸，A＝0.0060mol，B＝(0.0040～0.0060)mol，烧杯中盛有冰的质量为10g。
9.如权利要求8中所述制备2-氨基-5-芳氧亚甲基-1，3，4-噻二唑的方法，其特征在于，A＝0.0060mol，B＝0.0050mol。
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