[发明专利]一种制备单分散硒化锌粒子的方法

摘要

本发明涉及一种制备单分散硒化锌粒子的方法，属于无机材料制备技术领域。本发明采用双坩埚法，将静电纺丝技术与硒化技术相结合，制备了单分散ZnSe粒子。本发明包括三个步骤：(1)配制纺丝液。将Zn(NO3)2·6H2O和PVP，加入到DMF溶剂中，形成纺丝液；(2)制备ZnO纳米纤维。采用静电纺丝技术制备PVP/Zn(NO3)2复合纳米纤维，再进行热处理得到ZnO纳米纤维；(3)制备单分散ZnSe粒子。采用双坩埚法，用硒粉对ZnO纳米纤维进行硒化处理，得到单分散ZnSe粒子，具有良好的晶型，直径为2.3±0.15μm。单分散ZnSe粒子是一种重要的功能材料，将在太阳电池、发光二极管、激光器、生物医学、平板显示、信息的存储与传输、闪烁器、催化等领域得到应用。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。

主权项

一种制备单分散硒化锌粒子的方法，其特征在于，采用双坩埚法，将静电纺丝技术与硒化技术相结合，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，采用N，N‑二甲基甲酰胺DMF为溶剂，硒化试剂使用硒粉，制备产物为单分散ZnSe粒子，其步骤为：(1)配制纺丝液称取一定量的Zn(NO3)2·6H2O和PVP，加入到适量的DMF溶剂中，于室温下磁力搅拌6h，并静置3h，即形成纺丝液，该纺丝液各组成部分的质量百分数为：硝酸锌含量8％，PVP含量14％，溶剂DMF含量78％；(2)制备ZnO纳米纤维将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷头内径1mm，调整喷头与水平面的夹角为30°，施加20kV的直流电压，固化距离22cm，室温20～28℃，相对湿度为45％～65％，得到PVP/Zn(NO3)2复合纳米纤维，将所述的PVP/Zn(NO3)2复合纳米纤维放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃/min，在600℃恒温4h，再以1℃/min的速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到ZnO纳米纤维；(3)制备单分散ZnSe粒子硒化试剂使用硒粉，采用双坩埚法，将硒粉放入小坩埚中，上面覆盖碳棒，将所述的ZnO纳米纤维放在碳棒上面，将小坩埚放入较大的坩埚中，在内外坩埚间加过量的硒粉，在外坩埚上加上坩埚盖子放入管式炉中，在室温时通入Ar氩气30min，排出炉管内的空气，以5℃/min的升温速率至700℃，保温4h，再以5℃/min的降温速率降至200℃，之后自然冷却至室温，得到单分散ZnSe粒子，直径为2.3±0.15μm。