[发明专利]一种制备单分散硒化锌粒子的方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机材料制备技术领域，具体说涉及一种制备单分散硒化锌粒子的方法。

背景技术

硒化锌ZnSe晶体属于直接带隙II-VI族半导体，是一种优良的发光材料，具有直接跃迁型能带结构，在室温时禁带宽度为2.67eV。广泛应用于发光二极管、激光器、平板显示、信息的存储与传输、太阳电池、化学与生物传感器、生物医学标记、射线探测器、半导体闪烁器以及催化等领域。由于其独特的性能，多种形貌的ZnSe，如纳米棒、纳米线、纳米带、纳米晶、纳米球、多晶纳米薄膜、四足结构、花形结构和中空纳米结构等已经被制备出来。采用的方法包括：水热法，溶剂热法，溶液热还原法，表面软模法，化学气相沉积，分子束外延生长，电子束辐照合成法，化学气相输运法，溶胶-凝胶法等。目前，未见有采用静电纺丝技术与硒化技术相结合制备单分散ZnSe粒子的相关报道。

专利号为1975504的美国专利公开了一项有关静电纺丝方法(electrospinning)的技术方案，该方法是制备连续的、具有宏观长度的微纳米纤维的一种有效方法，由Formhals于1934年首先提出。这一方法主要用来制备高分子纳米纤维，其特征是使带电的高分子溶液或熔体在静电场中受静电力的牵引而由喷嘴喷出，投向对面的接收屏，从而实现拉丝，然后，在常温下溶剂蒸发，或者熔体冷却到常温而固化，得到微纳米纤维。近10年来，在无机纤维制备技术领域出现了采用静电纺丝方法制备无机化合物如氧化物纳米纤维的技术方案，所述的氧化物包括TiO₂、ZrO₂、Y₂O₃、Y₂O₃:RE³⁺(RE³⁺＝Eu³⁺、Tb³⁺、Er³⁺、Yb³⁺/Er³⁺)、NiO、Co₃O₄、Mn₂O₃、Mn₃O₄、CuO、SiO₂、Al₂O₃、V₂O₅、ZnO、Nb₂O₅、MoO₃、CeO₂、LaMO₃(M＝Fe、Cr、Mn、Co、Ni、Al)、Y₃Al₅O₁₂、La₂Zr₂O₇等金属氧化物和金属复合氧化物。王进贤等采用静电纺丝技术制备了稀土氟化物/稀土氟氧化物复合纳米纤维(中国发明专利，申请号：200810050959.0)。静电纺丝方法能够连续制备大长径比微米纤维或者纳米纤维。目前，未见有采用静电纺丝技术与硒化技术相结合制备单分散ZnSe粒子的相关报道。

利用静电纺丝技术制备纳米材料时，原料的种类、高分子模板剂的分子量、纺丝液的组成、纺丝过程参数和热处理工艺对最终产品的形貌和尺寸都有重要影响。本发明先采用静电纺丝技术，以六水合硝酸锌Zn(NO₃)₂·6H₂O为原料，加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF和高分子模板剂聚乙烯吡咯烷酮PVP，得到纺丝液后进行静电纺丝，在最佳的实验条件下，制备出PVP/Zn(NO₃)₂原始纳米纤维，将其在空气中进行热处理，得到ZnO纳米纤维，采用双坩埚法、以硒粉为硒化剂进行硒化，制备出了结构新颖纯相的单分散ZnSe粒子。

发明内容

背景技术中的使用静电纺丝技术制备了金属氧化物、金属复合氧化物纳米纤维和稀土氟化物/稀土氟氧化物复合纳米纤维。现有技术采用水热法，溶剂热法，溶液热还原法，表面软模法，化学气相沉积，分子束外延生长，电子束辐照合成法，化学气相输运法，溶胶-凝胶法等，制备了ZnSe纳米棒、纳米线、纳米带、纳米晶、纳米球、多晶纳米薄膜、四足结构、花形结构和中空纳米结构等。为了提供一种单分散ZnSe粒子的新的制备方法，我们将静电纺丝技术与硒化技术相结合，发明了一种单分散ZnSe粒子的制备方法。