[发明专利]一种制备单分散硒化锌粒子的方法有效
申请号: | 201210042960.5 | 申请日: | 2012-02-24 |
公开(公告)号: | CN102602898A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 董相廷;陈锐;于文生;王进贤;刘桂霞 | 申请(专利权)人: | 长春理工大学 |
主分类号: | C01B19/04 | 分类号: | C01B19/04;D01F9/08;D01F11/00 |
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地址: | 130022 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 分散 硒化锌 粒子 方法 | ||
1.一种制备单分散硒化锌粒子的方法,其特征在于,采用双坩埚法,将静电纺丝技术与硒化技术相结合,使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂,采用N,N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂,硒化试剂使用硒粉,制备产物为单分散ZnSe粒子,其步骤为:
(1)配制纺丝液
称取一定量的Zn(NO3)2·6H2O和PVP,加入到适量的DMF溶剂中,于室温下磁力搅拌6h,并静置3h,即形成纺丝液,该纺丝液各组成部分的质量百分数为:硝酸锌含量8%,PVP含量14%,溶剂DMF含量78%;
(2)制备ZnO纳米纤维
将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中,进行静电纺丝,喷头内径1mm,调整喷头与水平面的夹角为30°,施加20kV的直流电压,固化距离22cm,室温20~28℃,相对湿度为45%~65%,得到PVP/Zn(NO3)2复合纳米纤维,将所述的PVP/Zn(NO3)2复合纳米纤维放到程序控温炉中进行热处理,升温速率为1℃/min,在600℃恒温4h,再以1℃/min的速率降温至200℃,之后随炉体自然冷却至室温,得到ZnO纳米纤维;
(3)制备单分散ZnSe粒子
硒化试剂使用硒粉,采用双坩埚法,将硒粉放入小坩埚中,上面覆盖碳棒,将所述的ZnO纳米纤维放在碳棒上面,将小坩埚放入较大的坩埚中,在内外坩埚间加过量的硒粉,在外坩埚上加上坩埚盖子放入管式炉中,在室温时通入Ar氩气30min,排出炉管内的空气,以5℃/min的升温速率至700℃,保温4h,再以5℃/min的降温速率降至200℃,之后自然冷却至室温,得到单分散ZnSe粒子,直径为2.3±0.15μm。
2.根据权利要求1所述的一种制备单分散硒化锌粒子的方法,其特征在于,高分子模板剂为分子量Mr=1300000的聚乙烯吡咯烷酮。
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