[发明专利]一种由甘油及四氯化硅制备环氧氯丙烷和白炭黑的方法无效
申请号: | 201210028470.X | 申请日: | 2012-02-09 |
公开(公告)号: | CN102584745A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 单玉华;储海霞;侯蓉;巫丽君;蒋晓丽;毛翠霞 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07D303/08 | 分类号: | C07D303/08;C07D301/02;C01B33/12 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明一种由甘油及四氯化硅制备环氧氯丙烷和白炭黑的方法,属于化工制备技术领域,以油脂加工副产的生物质甘油和多晶硅产业副产四氯化硅为原料,在非质子型溶剂中,四氯化硅水解得到硅凝胶并副产HCl,副产的HCl在催化剂参与下氯化甘油得到二氯甘油,并副产水,副产的水用于四氯化硅水解。硅凝胶经热处理得到白炭黑,二氯甘油经皂化得到环氧氯丙烷。实现在无水和HCl外源的情况下制备白炭黑和环氧氯丙烷,达到节能减排、清洁生产、降低产品成本的目的。本发明用非质子溶剂做反应介质,可促进耦合反应过程的传热、传质,提高反应选择性,并防止生成的硅凝胶在设备及管道内粘附而造成堵塞,使反应能长期、稳定运行。 | ||
搜索关键词: | 一种 甘油 氯化 制备 环氧氯 丙烷 炭黑 方法 | ||
【主权项】:
一种由甘油及四氯化硅制备环氧氯丙烷和白炭黑的方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1)将催化剂溶于甘油中,用计量泵输入反应器中;将SiCl4溶于有机溶剂中,用计量泵将SiCl4溶液慢慢输入含催化剂的甘油中;控制一定的温度、时间和压力进行反应;(2)反应结束后,将反应产物进行固液分离,使反应生成的硅凝从反应混合物中分离出来;(3)将步骤(2)所得到的硅凝胶用步骤(1)所述的溶剂洗涤,洗涤后的硅凝胶用去离子水配成浆液,并在400~1000℃条件下进行喷雾干燥,得到白炭黑产品;(4)将将步骤(3)洗涤产生的滤液与步骤(2)得到的液体合并,经精馏分离出溶剂、二氯甘油、一氯甘油与焦油;其中溶剂循环使用;二氯甘油与碱进一步反应,得到环氧氯丙烷产品;一氯甘油循环回进料系统继续反应;焦油进行无害化处理。
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