[发明专利]一种由甘油及四氯化硅制备环氧氯丙烷和白炭黑的方法

权利要求书

1.一种由甘油及四氯化硅制备环氧氯丙烷和白炭黑的方法，其特征在于按照下述步骤进行：

（1）将催化剂溶于甘油中，用计量泵输入反应器中；将SiCl₄溶于有机溶剂中，用计量泵将SiCl₄溶液慢慢输入含催化剂的甘油中；控制一定的温度、时间和压力进行反应；

（2）反应结束后，将反应产物进行固液分离，使反应生成的硅凝从反应混合物中分离出来；

（3）将步骤（2）所得到的硅凝胶用步骤（1）所述的溶剂洗涤，洗涤后的硅凝胶用去离子水配成浆液，并在400～1000℃条件下进行喷雾干燥，得到白炭黑产品；

（4）将将步骤（3）洗涤产生的滤液与步骤（2）得到的液体合并，经精馏分离出溶剂、二氯甘油、一氯甘油与焦油；其中溶剂循环使用；二氯甘油与碱进一步反应，得到环氧氯丙烷产品；一氯甘油循环回进料系统继续反应；焦油进行无害化处理。

2.根据权利要求1所述的一种由甘油及四氯化硅制备环氧氯丙烷和白炭黑的方法，其特征在于其中步骤（1）所述的甘油为油脂加工过程的副产物；其中步骤（1）所述的SiCl₄是来源于多晶硅产业中SiHCl₃生产过程的副产物，含量以质量比计大于90%，其中步骤（1）所述的SiCl₄溶液质量比浓度是15～80%；其中步骤（1）所述的催化剂为无机酸、脂肪酸及衍生物，催化剂加入量质量比一般是甘油量的2~15%；其中步骤（1）所述的反应温度70~140℃，其中步骤（1）所述的反应时间是2.5~8小时，其中步骤（1）所述的甘油与SiCl₄的进料摩尔比为2.5~1.8:1，其中步骤（1）所述的操作压力是0.03~1.2MPa。

3.根据权利要求2所述的一种由甘油及四氯化硅制备环氧氯丙烷和白炭黑的方法，其特征在于其中步骤（1）所述的甘油将油脂加工副产甘油用酸性白土吸附或蒸馏的方法处理至盐含量小于1%、甘油含量以质量比计80～95%；其中步骤（1）所述的SiCl₄溶液质量比浓度是25～65%；所述的反应温度是80~120℃，且反应前期控制80~90℃，反应后期控制100~120℃，其中步骤（1）所述的甘油与SiCl₄的进料摩尔比为2.3~2.0:1，，其中步骤（1）所述的反应时间是3.5~6小时，其中步骤（1）所述的操作压力是0.55~0.85 MPa。

4.根据权利要求1所述的一种由甘油及四氯化硅制备环氧氯丙烷和白炭黑的方法，其特征在于其中步骤（1）所述的溶解SiCl₄的有机溶剂是非质子溶剂，所述的非质子溶剂为卤代烃类、醚类、酰胺类；所用溶剂的沸点宜在35～165℃之间。

5.根据权利要求4所述的一种由甘油及四氯化硅制备环氧氯丙烷和白炭黑的方法，其特征在于其中步骤（1）所述的溶解SiCl₄的有机溶剂是氯仿、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、1，1-二氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷、二氯甲烷、氯苯、异丙醚、乙二醇二甲醚、丁醚、苯甲醚、N,N-二甲基甲酰胺等。

6.根据权利要求2所述的一种由甘油及四氯化硅制备环氧氯丙烷和白炭黑的方法，其特征在于其中步骤（1）所述的催化剂为醋酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、辛酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、癸二酸、苯乙酸、丁二酸咪唑盐、磷钨酸、硅钨酸、氯化锡、氯化锌；催化剂加入量以质量比计是甘油量的3~15%。

7.根据权利要求1所述的一种由甘油及四氯化硅制备环氧氯丙烷和白炭黑的方法，其特征在于其中步骤（1）所述的SiCl₄溶液是与甘油并流加料，或是多路分配的形式加入；其中步骤（2）中所述的氯化与水解耦合反应结束后的反应混合物的固液分离，采用压滤、抽滤或离心的方法实现。

8.根据权利要求1所述的一种由甘油及四氯化硅制备环氧氯丙烷和白炭黑的方法，其特征在于其中步骤（3）中浆液浓度是以质量计30~40%；干燥温度是550~700℃。

9.根据权利要求1所述的一种由甘油及四氯化硅制备环氧氯丙烷和白炭黑的方法，其特征在于其中步骤（4）中所述的碱为NaOH或石灰乳或KOH，将所得到的二氯甘油与所述的碱进行皂化反应而得到环氧氯丙烷。

10.根据权利要求1所述的一种由甘油及四氯化硅制备环氧氯丙烷和白炭黑的方法，其特征在于该过程是间歇的，或是连续的，所用的反应器形式是管式、釜式或塔式。