[发明专利]一种老刺木碱的制备方法无效
| 申请号： | 201210016678.X | 申请日： | 2012-01-16 |
| 公开（公告）号： | CN102584823A | 公开（公告）日： | 2012-07-18 |
| 发明（设计）人： | 陈洪生;程志鹏 | 申请（专利权）人： | 江苏博益生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/18 | 分类号： | C07D471/18 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 224500 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种老刺木碱的制备方法，其制备方法是：(1)取海南狗牙花粗粉，用乙醇提取；(2)将提取液浓缩，再经氧化铝柱层析；(3)制备液相分离；(4)氯仿-丙酮重结晶，得到高纯度的老刺木碱结晶产品。本发明方法简单、得率高，可一次性得到高纯度产品，具有较高的经济价值和学术价值。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 老刺木碱 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种老刺木碱的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：(1)提取：取海南狗牙花粉碎成粗粉，加乙醇热回流提取2‑4小时，滤出，提取液减压回收得浸膏；(2)氧化铝柱层析分离：将上述浸膏加水分散，与氧化铝树脂拌匀、干燥后装柱，用氯仿‑丙酮混合溶液洗脱，薄层检测，收集老刺木碱流分，浓缩；(3)制备液相分离：取一定量的浓缩液，用甲醇溶解上反相C18色谱柱，用氯仿‑甲醇作为流动相，梯度洗脱，薄层监测，收集老刺木碱组分，将洗脱液旋转蒸发浓缩，得老刺木碱粗晶；(4)重结晶：将老刺木碱粗晶用氯仿‑丙酮重结晶，冷冻干燥得到高纯度老刺木碱晶体。
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