[发明专利]一种老刺木碱的制备方法

权利要求书

1.一种老刺木碱的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：

(1)提取：取海南狗牙花粉碎成粗粉，加乙醇热回流提取2-4小时，滤出，提取液减压回收得浸膏；

(2)氧化铝柱层析分离：将上述浸膏加水分散，与氧化铝树脂拌匀、干燥后装柱，用氯仿-丙酮混合溶液洗脱，薄层检测，收集老刺木碱流分，浓缩；

(3)制备液相分离：取一定量的浓缩液，用甲醇溶解上反相C18色谱柱，用氯仿-甲醇作为流动相，梯度洗脱，薄层监测，收集老刺木碱组分，将洗脱液旋转蒸发浓缩，得老刺木碱粗晶；

(4)重结晶：将老刺木碱粗晶用氯仿-丙酮重结晶，冷冻干燥得到高纯度老刺木碱晶体。

2.根据权利要求1所述的老刺木碱的制备方法，其特征在于步骤(2)所述氧化铝树脂为80-120目，洗脱溶剂为氯仿-丙酮(1∶1)，用量为柱体积的4-10倍。

3.根据权利要求1所述的老刺木碱的制备方法，其特征在于步骤(3)所述流动相氯仿-甲醇中甲醇的体积百分比为20-80％。

4.根据权利要求1所述的老刺木碱的制备方法，其特征在于步骤(4)所述氯仿-丙酮的体积比为1-3∶1。