[发明专利]化合物6β，19β-环氧-4-雄甾烯-3，17-二酮的制备方法

摘要

本发明涉及19位去角甲基甾体化合物的主要中间体的制备方法，具体涉及一种化合物6β，19β-环氧-4-雄甾烯-3，17-二酮的制备方法，该方法包括如下步骤：步骤一，卤醇化反应：3β-乙酰氧基-雄甾-5-烯-17-酮发生溴醇化反应或氯醇化反应，生成3β-乙酰氧基-5α-溴代/氯代-6β-羟基-17-酮；步骤二，光照环合反应：步骤一所得化合物，在碘、卤代物以及催化量的自由基引发剂的存在下，于光照条件下，发生环合反应，得到3β-羟基-5α-卤代-6β，19β-环氧-17-酮；步骤三，氧化消除反应：1)步骤二所得式化合物在氧化剂的作用下发生氧化反应，生成相应的氧化物；2)所得氧化物，在碱性条件下，经加热发生消除反应生成6β，19β-环氧-4-雄甾烯-3，17-二酮。

主权项

1.一种式1所示6β，19β-环氧-4-雄甾烯-3，17-二酮的制备方法，该方法包括如下步骤：步骤一，卤醇化反应a)当X为Br时，式2所示3β-乙酰氧基-雄甾-5-烯-17-酮在酸存在下与溴代试剂发生溴醇化反应，生成式3a所示溴醇化物3β-乙酰氧基-5α-溴代-6β-羟基-17-酮；或者b)当X为Cl时，式2所示3β-乙酰氧基-雄甾-5-烯-17-酮在酸存在下，与氯代试剂发生氯醇化反应，生成式3b所示氯醇化物3β-乙酰氧基-5α-氯代-6β-羟基-17-酮；步骤二，光照环合反应步骤一所得式3a所示化合物或式3b所示化合物，在碘、卤代物以及催化量的自由基引发剂的存在下，于光照条件下，发生环合反应，得到式4a所示化合物或式4b所示化合物；步骤三，氧化消除反应1)步骤二所得式4a所示化合物或式4b所示化合物在氧化剂的作用下发生氧化反应，生成式5a所示化合物或5b所示化合物；2)式5a所示化合物或5b所示化合物，在碱性条件下，经加热发生消除反应生成式1所示6β，19β-环氧-4-雄甾烯-3，17-二酮。