[发明专利]乙烯聚合用铬系催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种乙烯聚合用铬系催化剂的制备方法，属于催化剂制备技术领域。本发明采用硅胶作为载体，无机铬作为活性组分，通过浸渍的方式将活性组分负载到载体硅胶上，再经过干燥、高温活化、烷基铝和一氧化碳还原过程得到催化剂产品，通过调整催化剂的制备工艺条件，可以制备不同性能的高密度聚乙烯产品。该催化剂在小试同等试验评价条件下，聚合活性高于目前生产装置上使用的工业铬系催化剂，并且制备出的树脂性能满足高密度聚乙烯产品指标要求，可得到较宽分子量范围的高密度聚乙烯树脂。

主权项

一种乙烯聚合用铬系催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)负载物制备：将活性组分溶液加入到硅胶载体中，搅拌使溶液在整个体系分散均匀，静止浸渍2～10小时，使活性组分充分进入到硅胶微孔中，制得负载物；活性组分溶液为铬盐化合物水溶液，其中铬的质量浓度为0.1～5％，活性组分溶液质量为硅胶载体质量的1～3％；(2)干燥：将步骤(1)制得的负载物在40～200℃进行干燥，干燥时间6～48小时，得到具有良好流动性的干燥负载物；(3)高温活化：a.脱水：将步骤(2)制得的干燥负载物在100～400℃，高纯氮气气氛中脱除物理吸附水，脱水时间为1～10小时；b.活化：高纯氮气切换成干燥空气后，将步骤a.制得的负载物在300～1000℃进行高温活化，活化时间为1～10小时，三价铬被氧化成六价铬，得到催化剂母体；(4)烷基铝还原：将步骤(3)制得的催化剂母体加入到经高纯氮气处理过的容器中，再加入正己烷，在氮气氛围中采用烷基铝进行还原，最后经过干燥脱除溶剂得到流动性良好的催化剂成品；催化剂母体和正己烷的固液比1∶4～1∶20，催化剂母体以g计，正己烷以ml计，铝铬摩尔比为0.5～15；(5)一氧化碳气体还原：将步骤(4)制得的催化剂成品，在高纯氮气保护下转移至石英活化管中，一氧化碳气体还原0.1～10小时，还原温度25～50℃，最后切高纯氮气置换，得到乙烯聚合用铬系催化剂。