[发明专利]乙烯聚合用铬系催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种乙烯聚合用铬系催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)负载物制备：

将活性组分溶液加入到硅胶载体中，搅拌使溶液在整个体系分散均匀，静止浸渍2～10小时，使活性组分充分进入到硅胶微孔中，制得负载物；活性组分溶液为铬盐化合物水溶液，其中铬的质量浓度为0.1～5％，活性组分溶液质量为硅胶载体质量的1～3％；

(2)干燥：将步骤(1)制得的负载物在40～200℃进行干燥，干燥时间6～48小时，得到具有良好流动性的干燥负载物；

(3)高温活化：

a.脱水：将步骤(2)制得的干燥负载物在100～400℃，高纯氮气气氛中脱除物理吸附水，脱水时间为1～10小时；

b.活化：高纯氮气切换成干燥空气后，将步骤a.制得的负载物在300～1000℃进行高温活化，活化时间为1～10小时，三价铬被氧化成六价铬，得到催化剂母体；

(4)烷基铝还原：

将步骤(3)制得的催化剂母体加入到经高纯氮气处理过的容器中，再加入正己烷，在氮气氛围中采用烷基铝进行还原，最后经过干燥脱除溶剂得到流动性良好的催化剂成品；催化剂母体和正己烷的固液比1∶4～1∶20，催化剂母体以g计，正己烷以ml计，铝铬摩尔比为0.5～15；

(5)一氧化碳气体还原：将步骤(4)制得的催化剂成品，在高纯氮气保护下转移至石英活化管中，一氧化碳气体还原0.1～10小时，还原温度25～50℃，最后切高纯氮气置换，得到乙烯聚合用铬系催化剂。

2.根据权利要求1所述的乙烯聚合用铬系催化剂的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的铬盐为铬的氧化物、铬的醋酸盐、铬的硝酸盐、铬的羧酸盐、重铬酸盐或铬酸盐中的一种或一种以上。

3.根据权利要求1或2所述的乙烯聚合用铬系催化剂的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的铬盐为铬的醋酸盐。

4.根据权利要求1所述的乙烯聚合用铬系催化剂的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的浸渍时间4～6小时，铬的质量浓度为0.1～2％。

5.根据权利要求1所述的乙烯聚合用铬系催化剂的制备方法，其特征在于步骤(2)所述的干燥温度60～120℃，干燥时间24小时。

6.根据权利要求1所述的乙烯聚合用铬系催化剂的制备方法，其特征在于步骤(3)所述的脱水温度200～300℃，脱水时间4小时。

7.根据权利要求1所述的乙烯聚合用铬系催化剂的制备方法，其特征在于步骤(3)所述的活化温度600～800℃，活化时间4小时。

8.根据权利要求1所述的乙烯聚合用铬系催化剂的制备方法，其特征在于步骤(4)所述的催化剂母体和正己烷的固液比1∶5～1∶12，催化剂母体以g计，正己烷以ml计。

9.根据权利要求1所述的乙烯聚合用铬系催化剂的制备方法，其特征在于步骤(4)所述的铝铬摩尔比1～10。

10.根据权利要求1所述的乙烯聚合用铬系催化剂的制备方法，其特征在于步骤(5)所述的还原时间0.1～4小时，还原温度45℃。