[发明专利]一种从马钱子总碱中分离纯化马钱子碱的制备工艺

摘要

本发明公开了一种从马钱子总碱中分离纯化马钱子碱的制备工艺，是以马钱子总碱为原料，采用柱层析及有机溶剂萃取的纯化分离方法，制备得到含量超过94％的马钱子碱纯品，该马钱子碱纯品可作为马钱子或其提取物的化学标准品、对照品，或作为制剂原料使用，该制备方法不仅成本低廉，工艺简便，而且适用于制备较大量的马钱子碱纯品，具有广泛的社会和经济效果。

主权项

一种从马钱子总碱中分离纯化马钱子碱的制备工艺，其特征在于具体步骤包括：(1)将马钱子总碱用二氯甲烷或三氯甲烷溶解后，与硅胶混合均匀，挥去有机溶剂至干，作为硅胶柱层析上样分离的样品；(2)取重量为步骤(1)所得上样样品10～50倍的硅胶干法或湿法装柱，敲实，得分离用硅胶柱；(3)取步骤(1)所得样品上样于步骤(2)制备的硅胶柱上；(4)用乙醇洗脱，分段收集洗脱液，每段洗脱液为2倍柱体积，以薄层色谱法鉴别为含单一马钱子碱成分，合并单一马钱子碱成分各段洗脱液，浓缩得马钱子碱粗品；或先用乙醇洗脱，收集1～2倍柱体积的洗脱液，后用含醋酸铵的乙醇溶液洗脱，分段收集洗脱液，每段为2倍柱体积，以薄层色谱法鉴别为含单一马钱子碱成分，合并乙醇洗脱液和含单一马钱子碱成分含醋酸铵的乙醇溶液各段洗脱液，浓缩得马钱子碱粗品；(5)将步骤(4)所得马钱子碱粗品加适量水混悬，用二氯甲烷或三氯甲烷萃取，有机层减压干燥，纯化得马钱子碱。