[发明专利]一种从马钱子总碱中分离纯化马钱子碱的制备工艺

权利要求书

1.一种从马钱子总碱中分离纯化马钱子碱的制备工艺，其特征在于具体步骤包括：

(1)将马钱子总碱用二氯甲烷或三氯甲烷溶解后，与硅胶混合均匀，挥去有机溶剂至干，作为硅胶柱层析上样分离的样品；

(2)取重量为步骤(1)所得上样样品10～50倍的硅胶干法或湿法装柱，敲实，得分离用硅胶柱；

(3)取步骤(1)所得样品上样于步骤(2)制备的硅胶柱上；

(4)用乙醇洗脱，分段收集洗脱液，每段洗脱液为2倍柱体积，以薄层色谱法鉴别为含单一马钱子碱成分，合并单一马钱子碱成分各段洗脱液，浓缩得马钱子碱粗品；或先用乙醇洗脱，收集1～2倍柱体积的洗脱液，后用含醋酸铵的乙醇溶液洗脱，分段收集洗脱液，每段为2倍柱体积，以薄层色谱法鉴别为含单一马钱子碱成分，合并乙醇洗脱液和含单一马钱子碱成分含醋酸铵的乙醇溶液各段洗脱液，浓缩得马钱子碱粗品；

(5)将步骤(4)所得马钱子碱粗品加适量水混悬，用二氯甲烷或三氯甲烷萃取，有机层减压干燥，纯化得马钱子碱。

2.根据权利要求1所述的从马钱子总碱中分离纯化马钱子碱的制备工艺，其特征在于步骤(1)中与马钱子总碱混合所用的硅胶为80～100目或200～300目，硅胶与马钱子总碱的重量比为4∶5～2∶1；步骤(2)中制备硅胶柱所用硅胶为200～300目。

3.根据权利要求1所述的从马钱子总碱中分离纯化马钱子碱的制备工艺，其特征在于步骤(2)中湿法装柱所用的溶剂为浓度为95％以上的乙醇溶液，所制备的硅胶柱的柱高与柱径比为3∶1～6∶1。

4.根据权利要求1所述的从马钱子总碱中分离纯化马钱子碱的制备工艺，其特征在于步骤(4)中所用的洗脱溶剂乙醇浓度为95％以上。

5.根据权利要求1所述的从马钱子总碱中分离纯化马钱子碱的制备工艺，其特征在于所用的洗脱溶剂含醋酸铵的乙醇溶液中所含的醋酸铵浓度范围按质量体积比计为：1％～2％。

6.根据权利要求1所述的从马钱子总碱中分离纯化马钱子碱的制备工艺，其特征在于步骤(1)中溶解马钱子总碱和步骤(5)中萃取所用的有机溶剂为二氯甲烷。

7.根据权利要求1所述的从马钱子总碱中分离纯化马钱子碱的制备工艺，其特征在于步骤(5)中二氯甲烷或三氯甲烷萃取的次数为3-6次，每次体积为马钱子碱粗品体积的5倍。