[发明专利]一种确定煤矸石中微量元素赋存状态的方法

摘要

本发明提供一种确定煤矸石中微量元素赋存状态的方法，包括将待测煤矸石破碎，然后按照一定次序加入去离子水、NH4C2H3O2、CHCl3比重液、HCl、CHBr3比重液、混合酸液，所述混合酸液由体积比为3∶1∶1的HNO3∶HCl∶HF组成，来测定煤矸石中可溶态、离子可交换态、有机物结合态、碳酸盐结合态、硫化物结合态和硅酸盐结合态的微量元素的含量，可以准确确定煤矸石中微量元素的赋存状态，进而为评估煤矸石对环境的影响提供参考数据。

主权项

一种确定煤矸石中微量元素赋存状态的方法，包括以下步骤：1)将待测煤矸石破碎，在已破碎的待测煤矸石中加入去离子水，在室温下浸泡至少24h，然后离心取上清测定其中含有的微量元素的含量，该含量为煤矸石中水溶态微量元素的含量，待测煤矸石与去离子水的重量体积比为1∶6g/mL；2)在第1)步中取上清后剩余的残渣中加入1mol/L的NH4C2H3O2，在室温下浸泡至少24h，然后离心取上清测定其中含有的微量元素的含量，该含量为煤矸石中离子可交换态微量元素的含量，待测煤矸石与NH4C2H3O2的重量体积比为1∶6g/mL；3)在第2)步中取上清后剩余的残渣中加入CHCl3比重液，然后进行震荡，并离心，静置后取上浮部分，干燥所述上浮部分，然后加入混合酸液，进行微波消解，然后将消解后的物质在室温下静置至少24h，离心取上清，测定其中含有的微量元素的含量，该含量为煤矸石中有机物结合态微量元素的含量，待测煤矸石与CHCl3比重液的重量体积比为1∶4g/mL，待测煤矸石与加入的混合酸液的重量体积比为1∶3g/mL，所述混合酸液由体积比为3∶1∶1的HNO3∶HCl∶HF组成，其中，HNO3为65‑68wt％的HNO3，HCl为36‑38wt％的HCl，HF为40wt％的HF；4)在第3)步中取上浮部分后剩余的下沉部分中加入0.5wt％的HCl，在室温下浸泡至少24h，然后离心取上清测定其中含有的微量元素的含量，该含量为煤矸石中碳酸盐结合态微量元素的含量，待测煤矸石与HCl的重量体积比为1∶4g/mL；5)在第4)步中取上清后剩余的残渣中加入CHBr3比重液，在室温下浸泡至少24h，取上浮部分测定其中含有的微量元素的含量，该含量为煤矸石中硅酸盐结合态微量元素的含量，待测煤矸石与CHBr3比重液的重量体积比为1∶4g/mL；6)在第5)步中取上浮部分后剩余的下沉部分中再次加入所述混合酸液，在室温浸泡至少24h，然后离心取上清测定其中含有的微量元素的含量，该含量为煤矸石中硫化物结合态微量元素的含量，待测煤矸石与再次加入的混合酸液的重量体积比为1∶3g/mL。