[发明专利]一种确定煤矸石中微量元素赋存状态的方法

权利要求书

1.一种确定煤矸石中微量元素赋存状态的方法，包括以下步骤：

1)将待测煤矸石破碎，在已破碎的待测煤矸石中加入去离子水，在室温下浸泡至少24h，然后离心取上清测定其中含有的微量元素的含量，该含量为煤矸石中水溶态微量元素的含量，待测煤矸石与去离子水的重量体积比为1∶6g/mL；

2)在第1)步中取上清后剩余的残渣中加入1mol/L的NH₄C₂H₃O₂，在室温下浸泡至少24h，然后离心取上清测定其中含有的微量元素的含量，该含量为煤矸石中离子可交换态微量元素的含量，待测煤矸石与NH₄C₂H₃O₂的重量体积比为1∶6g/mL；

3)在第2)步中取上清后剩余的残渣中加入CHCl₃比重液，然后进行震荡，并离心，静置后取上浮部分，干燥所述上浮部分，然后加入混合酸液，进行微波消解，然后将消解后的物质在室温下静置至少24h，离心取上清，测定其中含有的微量元素的含量，该含量为煤矸石中有机物结合态微量元素的含量，待测煤矸石与CHCl₃比重液的重量体积比为1∶4g/mL，待测煤矸石与加入的混合酸液的重量体积比为1∶3g/mL，所述混合酸液由体积比为3∶1∶1的HNO₃∶HCl∶HF组成，其中，HNO₃为65-68wt％的HNO₃，HCl为36-38wt％的HCl，HF为40wt％的HF；

4)在第3)步中取上浮部分后剩余的下沉部分中加入0.5wt％的HCl，在室温下浸泡至少24h，然后离心取上清测定其中含有的微量元素的含量，该含量为煤矸石中碳酸盐结合态微量元素的含量，待测煤矸石与HCl的重量体积比为1∶4g/mL；

5)在第4)步中取上清后剩余的残渣中加入CHBr₃比重液，在室温下浸泡至少24h，取上浮部分测定其中含有的微量元素的含量，该含量为煤矸石中硅酸盐结合态微量元素的含量，待测煤矸石与CHBr₃比重液的重量体积比为1∶4g/mL；

6)在第5)步中取上浮部分后剩余的下沉部分中再次加入所述混合酸液，在室温浸泡至少24h，然后离心取上清测定其中含有的微量元素的含量，该含量为煤矸石中硫化物结合态微量元素的含量，待测煤矸石与再次加入的混合酸液的重量体积比为1∶3g/mL。

2.根据权利要求1所述的方法，第1)步中将煤矸石破碎至0.1mm以下。

3.根据权利要求1所述的方法，各步骤中的离心条件为在3500-4000rpm下，离心20-30min。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，各步骤中的浸泡温度为15-30℃。

5.根据权利要求1-3任一项所述的方法，各步骤中的浸泡时间为24-30h。

6.根据权利要求1-3任一项所述的方法，第3)步中干燥的温度为30-40℃。