[发明专利]一种确定煤矸石中微量元素赋存状态的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种确定微量元素赋存状态的方法，尤其涉及一种确定煤矸石中微量元素赋存状态的方法。

背景技术

煤矸石是采煤过程和洗煤过程中排放的固体废物，是一种在成煤过程中与煤层伴生的含碳量较低、比煤坚硬的黑灰色岩石，煤矸石长期堆置在地表不仅占用土地，而且其中大量有害物质(如微量元素)在物理、化学和生物风化作用下还会自煤矸石中释放出来进入水体和土壤，造成矿区环境生态污染。

煤矸石中有害物质的释放、迁移与其含量高低、尤其是赋存状态等因素有关，一个好的检测煤矸石中的有害物质的方法不仅能帮助我们了解煤矸石有害物质对周围生态系统可能造成的影响，还可提供如何正确选择污染土地修复技术方面的信息，例如微量元素如果多数以可溶态或离子可交换态存在，则将会从煤矸石中析出，对环境造成潜在影响，而如果多数以硅酸盐结合态存在，其从煤矸石中析出的可能性将减小，因此如何提供一种可以准确确定煤矸石中微量元素赋存状态的方法将成为评估煤矸石对环境潜在影响的关键。

发明内容

本发明提供一种确定煤矸石中微量元素赋存状态的方法，通过确定逐级化学提取中使用的化学物质以及使用比例，能够准确分析煤矸石中微量元素赋存状态，为评估煤矸石对环境的潜在影响提供参考数据。

本发明提供的一种确定煤矸石中微量元素赋存状态的方法，包括以下步骤：

1)将待测煤矸石破碎，在已破碎的待测煤矸石中加入去离子水，在室温下浸泡至少24h，然后离心取上清测定其中含有的微量元素的含量，该含量为煤矸石中水溶态微量元素的含量，待测煤矸石与去离子水的重量体积比为1∶6g/mL；

2)在第1)步中取上清后剩余的残渣中加入1mol/L的NH₄C₂H₃O₂，在室温下浸泡至少24h，然后离心取上清测定其中含有的微量元素的含量，该含量为煤矸石中离子可交换态微量元素的含量，待测煤矸石与NH₄C₂H₃O₂的重量体积比为1∶6g/mL；

3)在第2)步中取上清后剩余的残渣中加入CHCl₃比重液，然后进行震荡，并离心，静置后取上浮部分，干燥所述上浮部分，然后加入混合酸液，进行微波消解，然后将消解后的物质在室温下静置至少24h，离心取上清，测定其中含有的微量元素的含量，该含量为煤矸石中有机物结合态微量元素的含量，待测煤矸石与CHCl₃比重液的重量体积比为1∶4g/mL，待测煤矸石与加入的所述混合酸液的重量体积比为1∶3g/mL，所述混合酸液由体积比为3∶1∶1的HNO₃∶HCl∶HF组成，其中，HNO₃为65-68wt％的HNO₃，HCl为36-38wt％的HCl，HF为40wt％的HF；

4)在第3)步中取上浮部分后剩余的下沉部分中加入0.5wt％的HCl，在室温下浸泡至少24h，然后离心取上清测定其中含有的微量元素的含量，该含量为煤矸石中碳酸盐结合态微量元素的含量，待测煤矸石与HCl的重量体积比为1∶4g/mL；

5)在第4)步中取上清后剩余的残渣中加入CHBr₃比重液，在室温下浸泡至少24h，取上浮部分测定其中含有的微量元素的含量，该含量为煤矸石中硅酸盐结合态微量元素的含量，待测煤矸石与CHBr₃比重液的重量体积比为1∶4g/mL；

6)在第5)步中取上浮部分后剩余的下沉部分中再次加入所述混合酸液，在室温下浸泡至少24h，然后离心取上清测定其中含有的微量元素的含量，该含量为煤矸石中硫化物结合态微量元素的含量，待测煤矸石与再次加入的混合酸液的重量体积比为1∶3g/mL。