[发明专利]盐酸托烷司琼原料及制剂中杂质3-吲哚甲酸的检测方法

摘要

本发明涉及3-吲哚甲酸的检测方法，具体涉及一种盐酸托烷司琼原料及制剂中杂质3-吲哚甲酸的检测方法。包括如下步骤：(1)取盐酸托烷司琼原料或制剂，用初始流动相溶解并稀释定容，配制每1ml中含盐酸托烷司琼0.5mg的溶液，以托烷司琼计，作为供试品溶液；(2)取3-吲哚甲酸对照品，加初始流动相溶解并稀释定容，配制每1ml中含0.5μg的溶液，作为对照品溶液；(3)取步骤(1)中制备的供试品溶液与步骤(2)中制备的对照品溶液各50μl分别注入高效液相色谱仪，进行梯度洗脱；本发明具有专属性强、定量准确、灵敏度高、方法稳定的特点，对药品质量的检测限度提高到很高的标准。

主权项

一种盐酸托烷司琼原料及制剂中杂质3‑吲哚甲酸的检测方法，其特征在于包括如下步骤：(1)取盐酸托烷司琼原料或制剂，用初始流动相溶解并稀释定容，配制每1ml中含盐酸托烷司琼0.5mg的溶液，以托烷司琼计，作为供试品溶液；(2)取3‑吲哚甲酸对照品，加初始流动相溶解并稀释定容，配制每1ml中含0.5μg的溶液，作为对照品溶液；(3)取步骤(1)中制备的供试品溶液与步骤(2)中制备的对照品溶液各50μl分别注入高效液相色谱仪，进行梯度洗脱；其中：色谱柱：C18；柱温：20～45℃；流动相流速：0.9～1.1ml/min；检测波长：280nm；进样体积：50μl；流动相：流动相A与流动相B的混合物，流动相A是0.02mol/L的乙酸铵溶液，流动相B是甲醇，初始流动相中，流动相A与流动相B的体积百分比为92∶8～82∶18；梯度洗脱：0～30min流动相B的体积百分比由0min时的8～18％均匀增加至30min时的45％；30～40min流动相B的体积百分比维持45％；40～50min流动相B的体积百分比由40min时的45％均匀降低为50min时的8～18％；50～55min流动相B的体积百分比维持50min时的体积百分比。