[发明专利]盐酸托烷司琼原料及制剂中杂质3-吲哚甲酸的检测方法

权利要求书

1.一种盐酸托烷司琼原料及制剂中杂质3-吲哚甲酸的检测方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)取盐酸托烷司琼原料或制剂，用初始流动相溶解并稀释定容，配制每1ml中含盐酸托烷司琼0.5mg的溶液，以托烷司琼计，作为供试品溶液；

(2)取3-吲哚甲酸对照品，加初始流动相溶解并稀释定容，配制每1ml中含0.5μg的溶液，作为对照品溶液；

(3)取步骤(1)中制备的供试品溶液与步骤(2)中制备的对照品溶液各50μl分别注入高效液相色谱仪，进行梯度洗脱；

其中：

色谱柱：C18；

柱温：20～45℃；

流动相流速：0.9～1.1ml/min；

检测波长：280nm；

进样体积：50μl；

流动相：流动相A与流动相B的混合物，流动相A是0.02mol/L的乙酸铵溶液，流动相B是甲醇，初始流动相中，流动相A与流动相B的体积百分比为92∶8～82∶18；

梯度洗脱：0～30min流动相B的体积百分比由0min时的8～18％均匀增加至30min时的45％；30～40min流动相B的体积百分比维持45％；40～50min流动相B的体积百分比由40min时的45％均匀降低为50min时的8～18％；50～55min流动相B的体积百分比维持50min时的体积百分比。

2.根据权利要求1所述的盐酸托烷司琼原料及制剂中杂质3-吲哚甲酸的检测方法，其特征在于所述的柱温为25～35℃。

3.根据权利要求1所述的盐酸托烷司琼原料及制剂中杂质3-吲哚甲酸的检测方法，其特征在于所述的流动相流速1.0ml/min。

4.根据权利要求1所述的盐酸托烷司琼原料及制剂中杂质3-吲哚甲酸的检测方法，其特征在于所述的C18柱子的尺寸为250mm×4.6mm。

5.根据权利要求1所述的盐酸托烷司琼原料及制剂中杂质3-吲哚甲酸的检测方法，其特征在于所述的初始流动相中，流动相A与流动相B的体积百分比为92∶8。