[发明专利]酯化法制备猪胆汁中鹅去氧胆酸的方法

摘要

本发明公开了一种酯化法制备猪胆汁中鹅去氧胆酸的方法，包括以下步骤：以甲醇、浓硫酸、氢氧化钠进行酯化；以乙酸酐进行酰化；利用石油醚萃取；通过乙醇、石油醚实现一次结晶、二次结晶；利用氢氧化钠水解酸化；利用乙酸乙酯和活性炭进行结晶；干燥得到鹅去氧胆酸。利用本发明方法制备鹅去氧胆酸，制备方法简单，安全环保，可用于大规模工业化生产；所提取鹅去氧胆酸含量大于等于98％，提取比率高，能满足市场对该产品的纯度要求。

主权项

酯化法制备猪胆汁中鹅去氧胆酸的方法，包括步骤如下：一、酯化：将提取过胆红素和猪去氧胆酸的母液旋转蒸发至膏状物，加3‑5倍量的甲醇，4％的浓硫酸，使之完全溶解，常温静置10‑12h后，加氢氧化钠调pH至6.0‑7.0，静置1‑2h，抽滤，滤液减压浓缩，设置压力0.05‑0.07MPa，设置温度40‑45℃，回收甲醇，得到酯化膏状物；二、酰化：向步骤一所得酯化膏状物中加入1.0‑1.5倍量的乙酸酐，加热搅拌回流1‑3h，静置，减压浓缩，设置压力0.08‑0.1Mpa，设置温度90‑95℃，回收乙酸酐，得到酰化膏状物；三、石油醚萃取：向步骤二所得酰化膏状物中加入2‑4倍量的石油醚和1‑2倍量的水，加热搅拌回流1.0h，静置，弃去下水层，石油醚层水洗至pH值为5‑7，50℃保温4h，30℃保温2h，过滤，滤液减压浓缩，设置压力0.06‑0.08Mpa，设置温度70‑80℃，回收石油醚，得到萃取膏状物；四、一次结晶：向步骤三所得萃取膏状物中加入2‑3倍量的90％‑95％的乙醇，静置结晶24h，抽滤，晶体60℃以下真空干燥，得到一次结晶体；五、二次结晶：向上述一次结晶体中加入1‑2倍量的石油醚，加热使之完全溶解，静置冷却结晶2‑5h，抽滤，晶体干燥；六、水解酸化：称取干燥后的晶体加入1‑2倍量的氢氧化钠，8‑10倍量的纯化水，加热皂化12h以上，冷却至室温静置分层，取下层加少量纯化水使之溶解，盐酸酸化调pH至4‑5，过滤既得粗品鹅去氧胆酸；七、结晶：向上述粗品鹅去氧胆酸中加入10‑12倍量的乙酸乙酯和5％‑10％活性炭，加热回流30min‑60min，过滤，水洗至中性，滤液减压浓缩，设置压力0.04‑0.06MPa，设置温度45‑50℃，回收乙酸乙酯，回收后体积至原体积的1/8‑1/4，冷却至室温，静置结晶，过滤既得精品；八、干燥：将上述晶体放入真空干燥箱干燥，设置干燥箱内温度60℃，既得精品鹅去氧胆酸。