[发明专利]酯化法制备猪胆汁中鹅去氧胆酸的方法

权利要求书

1.酯化法制备猪胆汁中鹅去氧胆酸的方法，包括步骤如下：

一、酯化：将提取过胆红素和猪去氧胆酸的母液旋转蒸发至膏状物，加3-5倍量的甲醇，4％的浓硫酸，使之完全溶解，常温静置10-12h后，加氢氧化钠调pH至6.0-7.0，静置1-2h，抽滤，滤液减压浓缩，设置压力0.05-0.07MPa，设置温度40-45℃，回收甲醇，得到酯化膏状物；

二、酰化：向步骤一所得酯化膏状物中加入1.0-1.5倍量的乙酸酐，加热搅拌回流1-3h，静置，减压浓缩，设置压力0.08-0.1Mpa，设置温度90-95℃，回收乙酸酐，得到酰化膏状物；

三、石油醚萃取：向步骤二所得酰化膏状物中加入2-4倍量的石油醚和1-2倍量的水，加热搅拌回流1.0h，静置，弃去下水层，石油醚层水洗至pH值为5-7，50℃保温4h，30℃保温2h，过滤，滤液减压浓缩，设置压力0.06-0.08Mpa，设置温度70-80℃，回收石油醚，得到萃取膏状物；

四、一次结晶：向步骤三所得萃取膏状物中加入2-3倍量的90％-95％的乙醇，静置结晶24h，抽滤，晶体60℃以下真空干燥，得到一次结晶体；

五、二次结晶：向上述一次结晶体中加入1-2倍量的石油醚，加热使之完全溶解，静置冷却结晶2-5h，抽滤，晶体干燥；

六、水解酸化：称取干燥后的晶体加入1-2倍量的氢氧化钠，8-10倍量的纯化水，加热皂化12h以上，冷却至室温静置分层，取下层加少量纯化水使之溶解，盐酸酸化调pH至4-5，过滤既得粗品鹅去氧胆酸；

七、结晶：向上述粗品鹅去氧胆酸中加入10-12倍量的乙酸乙酯和5％-10％活性炭，加热回流30min-60min，过滤，水洗至中性，滤液减压浓缩，设置压力0.04-0.06MPa，设置温度45-50℃，回收乙酸乙酯，回收后体积至原体积的1/8-1/4，冷却至室温，静置结晶，过滤既得精品；

八、干燥：将上述晶体放入真空干燥箱干燥，设置干燥箱内温度60℃，既得精品鹅去氧胆酸。