[发明专利]表儿茶素没食子酸酯(ECG)单体的分离纯化方法有效

专利信息
申请号: 201110353886.4 申请日: 2011-11-10
公开(公告)号: CN102432577A 公开(公告)日: 2012-05-02
发明(设计)人: 张盛;刘仲华;李适;李银花 申请(专利权)人: 湖南农业大学
主分类号: C07D311/62 分类号: C07D311/62
代理公司: 北京知本村知识产权代理事务所 11039 代理人: 刘江良
地址: 410128 *** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明公开了一种从绿茶中分离纯化表儿茶素没食子酸酯单体的方法,本方法以云南大叶种绿茶为原料,用乙酸乙酯直接提取,粗提物分别经过两种不同的吸附树脂柱色谱吸附洗脱,收集富含表儿茶素没食子酸酯(ECG)解吸馏分,高效外循环浓缩回收乙醇后再用反渗透膜低温浓缩,95%乙醇低温冷藏结晶,最终冷冻干燥得到98%表儿茶素没食子酸酯(ECG)单体。本发明方法简便,制备周期短,成本低,符合环保和安全的要求,适宜规模型工业化生产。
搜索关键词: 儿茶素 没食子酸酯 ecg 单体 分离 纯化 方法
【主权项】:
一种从绿茶中分离纯化表儿茶素没食子酸酯单体的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)提取绿茶原料中总儿茶素:称取绿茶原料,加入4~7 BV 乙酸乙酯后加热,间歇搅拌,回收乙酸乙酯,浓缩提取液,然后喷雾干燥,得到总儿茶素制品;(2)分离酯型儿茶素与非酯型儿茶素:加入纯水溶解总儿茶素制品配置成浓度为3%(w/v)的上柱料液,用吸附树脂柱分离纯化,解吸溶剂为乙醇,收集乙醇解吸馏分,用高效外循环浓缩回收乙醇,将浓缩的解吸馏分离心、喷雾干燥,得到干燥产品;(3)将上述第(2)步中的干燥产品用吸附树脂柱分离纯化:加入纯水溶解所述干燥产品配置成浓度为3%(w/v)的上柱料液,用吸附树脂柱分离纯化,解吸溶剂为乙醇,收集乙醇解吸馏分,用高效外循环先浓缩回收乙醇至酒精度<5,再用反渗透膜进一步浓缩后离心喷雾干燥;(4)将上述第(3)步干燥得到的产品用3~4倍量(w/v)95%乙醇溶解,放置,结晶,过滤,将晶体冷冻干燥得到的产品即为表儿茶素没食子酸酯单体。
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