[发明专利]表儿茶素没食子酸酯（ECG）单体的分离纯化方法

权利要求书

1.一种从绿茶中分离纯化表儿茶素没食子酸酯单体的方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）提取绿茶原料中总儿茶素：称取绿茶原料，加入4~7 BV 乙酸乙酯后加热，间歇搅拌，回收乙酸乙酯,浓缩提取液，然后喷雾干燥，得到总儿茶素制品；

（2）分离酯型儿茶素与非酯型儿茶素：加入纯水溶解总儿茶素制品配置成浓度为3%（w/v）的上柱料液，用吸附树脂柱分离纯化，解吸溶剂为乙醇，收集乙醇解吸馏分，用高效外循环浓缩回收乙醇，将浓缩的解吸馏分离心、喷雾干燥，得到干燥产品；

（3）将上述第（2）步中的干燥产品用吸附树脂柱分离纯化：加入纯水溶解所述干燥产品配置成浓度为3%（w/v）的上柱料液，用吸附树脂柱分离纯化，解吸溶剂为乙醇，收集乙醇解吸馏分，用高效外循环先浓缩回收乙醇至酒精度<5，再用反渗透膜进一步浓缩后离心喷雾干燥；

（4）将上述第（3）步干燥得到的产品用3~4倍量（w/v）95%乙醇溶解，放置，结晶，过滤，将晶体冷冻干燥得到的产品即为表儿茶素没食子酸酯单体。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：第（1）步中所述的绿茶原料为云南大叶种绿茶，加热的水浴温度45℃～50℃，间歇30min搅拌5min。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：第（1）步中，称取绿茶原料后，用乙酸乙酯提取三次，每次提取时间为1h ，第一、二、三次加入的乙酸乙酯分为别7 BV、6BV、4BV，合并所有提取溶液，减压回收乙酸乙酯,浓缩至6～7个婆美度后用离心喷雾塔喷雾干燥，控制进风温度160℃～180℃，排风温度70℃～80℃，一级旋风分离器每隔30min取出喷雾干粉，产品即为大叶种总儿茶素制品。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：第（2）中所述的用吸附树脂柱分离纯化，树脂用量为：40倍总儿茶素制品的重量；上柱流速：1.0 BV/h；解吸：先用2BV 25%乙醇解吸富含非酯型儿茶素馏分，再用2BV 60%乙醇解吸富含酯型儿茶素馏分，解吸流速均为1.0BV/h。

5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于：第（2）中所述的用吸附树脂柱分离纯化，吸附树脂为D101，HP20、聚酰胺或DM130之一。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：第（3）中所述的用吸附树脂柱分离纯化，树脂用量：40倍干燥产品重量；上柱流速：3.0 BV/h；吸附完毕，用3BV的蒸馏水以同样流速淋洗除杂，解吸溶剂：2BV 80%乙醇；解吸流速：1.0BV/h。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：第（3）中所述的用吸附树脂柱分离纯化，吸附树脂为HP₂MGL、NKA-9、AB-8或S-8之一。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：第（2）步和第（3）步中回收乙醇时温度控制在45℃以下，真空度控制在-0.08Mpa以下，第（3）步中反渗透膜浓缩时操作温度控制在40℃以下，进膜压力控制在15 Bar以下。