[发明专利]R-3-丁炔-2-醇的制备方法

摘要

本发明公开了一种R-3-丁炔-2-醇的制备方法，其目的在于克服现有技术存在的生产成本高、光学纯不好控制，不能工业化生产的缺陷。本发明先将混旋3-丁炔-2-醇和邻苯二甲酸酐在碱性水溶液中反应，然后酸化得到混旋的炔酸酯，得到的混旋的炔酸酯用碱性拆分剂进行拆分，得到手性的炔酸酯进行皂化，最终得到R-3-丁炔-2-醇。本发明生产成本低，产品光学纯度及化学纯度合格，利于工业化生产。

主权项

一种R‑3‑丁炔‑2‑醇的制备方法，其特征在于：所述的制备方法步骤如下：（1）获得混旋的炔酸酯先将邻苯二甲酸酐和混旋的3‑丁炔‑2‑醇在温度20~50℃的碱性条件下反应0.5小时~10小时，得到澄清的反应液，然后冷却至‑5~0℃，搅拌，过滤，母液在室温下酸化至pH值为1~3，再用有机溶剂萃取，萃取液用无水硫酸钠或无水硫酸镁干燥，去溶剂，得到混旋的炔酸酯；（2）获得手性的炔酸酯采用对映纯的碱性拆分剂对步骤（1）得到的混旋的炔酸酯进行拆分：将混旋的炔酸酯投入到反应容器中，加入拆分溶剂，升温到40~80℃，滴加碱性拆分剂，碱性拆分剂与混旋的炔酸酯的摩尔比0.2~1：2，搅拌条件下保温反应0.5~10小时，然后冷却至室温结晶，过滤，湿滤饼中加入盐酸搅拌溶解，用有机溶剂萃取2~3次，合并萃取液，去溶剂，残留物中加入有机溶剂，升温至40~80℃，再加入与上述等量的碱性拆分剂，搅拌条件下保温反应0.5~10小时， 然后冷却至室温结晶，过滤，得到的湿滤饼溶于盐酸，然后用有机溶剂萃取2~3次，合并萃取液，旋转蒸发去溶剂，得到的残留物为手性炔酸酯；（3）获得R‑3‑丁炔‑2‑醇将步骤（2）得到的手性的炔酸酯进行皂化，然后减压蒸馏得到R‑3‑丁炔‑2‑醇。