[发明专利]R-3-丁炔-2-醇的制备方法

权利要求书

1. 一种R-3-丁炔-2-醇的制备方法，其特征在于：所述的制备方法步骤如下：

（1）获得混旋的炔酸酯

先将邻苯二甲酸酐和混旋的3-丁炔-2-醇在温度20~50℃的碱性条件下反应0.5小时~10小时，得到澄清的反应液，然后冷却至-5~0℃，搅拌，过滤，母液在室温下酸化至pH值为1~3，再用有机溶剂萃取，萃取液用无水硫酸钠或无水硫酸镁干燥，去溶剂，得到混旋的炔酸酯；

（2）获得手性的炔酸酯

采用对映纯的碱性拆分剂对步骤（1）得到的混旋的炔酸酯进行拆分：将混旋的炔酸酯投入到反应容器中，加入拆分溶剂，升温到40~80℃，滴加碱性拆分剂，碱性拆分剂与混旋的炔酸酯的摩尔比0.2~1：2，搅拌条件下保温反应0.5~10小时，然后冷却至室温结晶，过滤，湿滤饼中加入盐酸搅拌溶解，用有机溶剂萃取2~3次，合并萃取液，去溶剂，残留物中加入有机溶剂，升温至40~80℃，再加入与上述等量的碱性拆分剂，搅拌条件下保温反应0.5~10小时， 然后冷却至室温结晶，过滤，得到的湿滤饼溶于盐酸，然后用有机溶剂萃取2~3次，合并萃取液，旋转蒸发去溶剂，得到的残留物为手性炔酸酯；

（3）获得R-3-丁炔-2-醇

将步骤（2）得到的手性的炔酸酯进行皂化，然后减压蒸馏得到R-3-丁炔-2-醇。

2.根据权利要求1所述的R-3-丁炔-2-醇的制备方法，其特征在于：步骤（1）中创造碱性条件下所用的碱性物质为NaOH、KOH、Na₂CO₃、K₂CO₃或氨水，邻苯二甲酸酐 : 混旋的3-丁炔-2-醇 ：碱性物质的摩尔比为 1 ：0.5～2.0 ：1.5～3.0。

3.根据权利要求1或2所述的R-3-丁炔-2-醇的制备方法，其特征在于：步骤（1）中酸化使用的酸化剂为浓盐酸或浓硫酸。

4.根据权利要求1或2所述的R-3-丁炔-2-醇的制备方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（2）中所述的有机溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯或甲苯。

5.根据权利要求1或2所述的R-3-丁炔-2-醇的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的碱性拆分剂为R-苯乙胺、脱氢纵胺或葡辛胺。

6.根据权利要求1或2所述的R-3-丁炔-2-醇的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的拆分溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷或丙酮。

7.根据权利要求1或2所述的R-3-丁炔-2-醇的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的皂化具体为：将步骤（2）得到的手性的炔酸酯加入到溶剂中，加入固体碱性物质，在20~100℃下搅拌反应0.5~10小时。

8.根据权利要求7所述的R-3-丁炔-2-醇的制备方法，其特征在于：皂化时所用的溶剂为甲苯、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、乙二醇、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、1，2-丙二醇或1，2-二氯乙烷。

9.根据权利要求7所述的R-3-丁炔-2-醇的制备方法，其特征在于：皂化时所用的固体碱性物质为KOH、NaOH或K₂CO₃，手性的炔酸酯与固体碱性物质的摩尔比为1 : 1.2～4.5。