[发明专利]一种甲基乙烯基硅橡胶或硅油中乙烯基含量测定方法有效
申请号: | 201110292123.3 | 申请日: | 2011-09-30 |
公开(公告)号: | CN102445507A | 公开(公告)日: | 2012-05-09 |
发明(设计)人: | 王红 | 申请(专利权)人: | 蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/16 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 施秀瑾 |
地址: | 330000*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 一种甲基乙烯基硅橡胶或硅油中乙烯基含量测定方法。其内容为通过氢氧化钾和正硅酸乙酯形成的浓度分别为2g/l和10g/l的乙氧化试剂,与甲基乙烯基硅橡胶反应形成易挥发的乙烯基在中间的MeViSi(OEt)2和乙烯基在末端的MeVi2Si(OEt),通过顶空进样装置,然后通过顶空技术进样,气相色谱仪分析,得到的乙烯基含量总量和目前的行业标准相当,且重复性较好(相对标准偏差小于5%)。这种分析方法具有以下特点:一是样品的前处理简单;二是既能用于批次生产又能用于连续生产的甲基乙烯基硅橡胶和硅油;三是采用顶一种甲基乙烯基硅橡胶或硅油中乙烯基含量测定方法。其内容为通过氢氧化钾和正硅酸乙酯形成的浓度分别为2g/l和10g/l的乙氧化试剂,与甲基乙烯基硅橡胶反应形成易挥发的乙烯基在中间的MeViSi(OEt)2和乙烯基在末端的MeVi2Si(OEt),通过顶空进样装置,然后通过顶空技术进样,气相色谱仪分析,得到的乙烯基含量总量和目前的行业标准相当,且重复性较好(相对标准偏差小于5%)。这种分析方法具有以下特点:一是样品的前处理简单;二是既能用于批次生产又能用于连续生产的甲基乙烯基硅橡胶和硅油;三是采用顶空技术进样从而可以达到高的检测灵敏度(几个ppm);四是结果的重复性好(相对标准偏差小于5%)。 | ||
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【主权项】:
一种甲基乙烯基硅橡胶或硅油中乙烯基含量测定方法,其特征在于:过程如下:甲基乙烯基硅橡胶或硅油在氢氧化钾和正硅酸乙酯的存在下进行乙氧化反应,得到易挥发的乙烯基在中间的MeViSi(OEt)2或乙烯基在末端的Me2ViSi(OEt);本法采用顶空进样的气相色谱定量分析方法,定量分析时先分析标样然后再分析样品。
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