[发明专利]一种甲基乙烯基硅橡胶或硅油中乙烯基含量测定方法有效
申请号: | 201110292123.3 | 申请日: | 2011-09-30 |
公开(公告)号: | CN102445507A | 公开(公告)日: | 2012-05-09 |
发明(设计)人: | 王红 | 申请(专利权)人: | 蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/16 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 施秀瑾 |
地址: | 330000*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 乙烯基 硅橡胶 硅油 含量 测定 方法 | ||
技术领域
本发明涉及连续和批次生产的甲基乙烯基硅橡胶或硅油中乙烯基含量测定的一种方法。
背景技术
乙烯基含量是甲基乙烯基硅橡胶的重要指标之一,根据乙烯基含量的不同可以定制不同的下游有机硅产品。
目前国内大多采用化学分析的方法(中华人民共和国化工行业标准HG/T 3312-2000):用溴化碘与乙烯基加成,剩余的溴化碘再与碘化钾作用析出碘,析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。该法测量结果准确,但是处理样品复杂,耗时比较长,并且整个过程中接触到毒性比较高的溴和四氯化碳。此外,这个行业标准中还涉及一种气相色谱法,原理是在一定条件下将试样加氢氧化钾产生乙烯气体,将气体吸收后采用气相色谱法用氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。该法同样存在样品处理复杂的问题。
最近有报道采用红外光谱法测定乙烯基硅油中乙烯基的含量(有机硅材料, 2010, 24(3),161 ~ 164),此法比较快捷,但是对于甲基乙烯基硅橡胶,粘度高、流动性差,样品的制备很难。此外,还有通过近红外技术测定乙烯基的含量(当代化工,2009, 38(3)),但是近红外的建模是个非常复杂的过程,同样由于甲基乙烯基硅橡胶的特点,很难直接用近红外进行分析。
气相色谱法具有高效分离的特性,但是如果被测物质中存在无机盐、可电离有机物以及其他高沸点物质,由于这些物质难以洗脱从而容易污染或损坏非常昂贵的色谱柱。
该发明中的顶空分析方法利用气体把样品中挥发性物质吹扫出来,通过固体吸附柱的方法将吹扫出来的组分进行分离富集,然后用反吹法把吸附的化合物吹脱出来直接进入色谱仪进行分析。
顶空分析技术具有以下特点(化工生产与技术,2007,14(3)):(1)无需对样品进行繁琐的预处理就可以直接测定试样中的微量挥发性组分;(2)由于是气相进样,因此不会玷污或损坏色谱柱;(3)对于挥发性大的组分,由于其蒸汽压高,在气相中的含量比其他组分的含量高,从而提高了挥发性组分的检测灵敏度;(4)不引入有机溶剂,减小了基体的干扰。
发明内容
本发明的目的在于提供一种甲基乙烯基硅橡胶或硅油中乙烯基含量测定方法。
该发明中的甲基乙烯基硅橡胶或硅油在氢氧化钾的存在下进行乙氧基化反应,得到了易挥发的乙烯基基团在中间的MeViSi(OEt)2以及乙烯基基团在末端的Me2ViSiOEt。本法采用顶空进样的气相色谱定量分析方法,利用外标方法进行校正。
本发明的具体内容为:
1)制备乙氧化试剂
A.如果产物的乙烯基含量小于等于0.03%,则将氢氧化钾溶于正硅酸乙酯中配成2 g/l的溶液;
B.如果产物的乙烯基含量在0.03-2%之间,则将氢氧化钾溶于正硅酸乙酯中配成10 g/l的溶液;
C. 如果产物的乙烯基含量大于2%,先用正硅酸乙酯稀释产物使产物的乙烯基含量在0-0.03%或0.03-2%之间,再将氢氧化钾溶于正硅酸乙酯中配成2 g/l或10 g/l的溶液。
2)制备参比物
A.所用试剂;
A)环状的聚甲基乙烯基硅氧烷(50614)
(位置在中间的乙烯基MeVi,其中乙烯基的含量为T1)
B)用乙烯基封端的甲基硅油(H621V6)
(位置在末端的乙烯基Me2Vi,其中乙烯基的含量为T2)
C) 八甲基环四硅氧烷(D4)
B.制备过程
将已知乙烯基含量的试剂溶解在一定量的D4中,混合均匀。
C.所得参比溶液中乙烯基含量的计算方法:
其中:
C: 所得参比溶液中乙烯基含量的浓度(重量百分比);
Mx: 50614或H621V6的质量;
Tx: 50614或H621V6中的乙烯基含量(重量百分比)
My: 八甲基环四硅氧烷的质量。
3)操作程序
A.在20毫升顶空瓶中加入0.1克样品(参比物或测试样品),精确到0.1毫克,然后加入3毫升乙氧化试剂;
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